Dünnschichtchromatographie

ISBN-13: 9783642797743 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 219 str.

Ljubomir Kraus; Angelika Koch; Sabrina Hoffstetter-Kuhn

Opis

Dieser praxisbezogene Leitfaden geht speziell auf die von L. Kraus entwickelte Horizontalkammer ein, eine zugelassene Methode, die von der WHO zur Kontrolle von Arzneipflanzen anerkannt ist. Die DC-Technik, stationare und mobile Phasen und Nachweismethoden werden ausfuhrlich beschrieben und durch zahlreiche Anwendungsbeispiele und exzellente Farbabbildungen der wichtigsten Chromatogramme erganzt.
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Recenzje

"Die Stärke dieses Buches liegt gerade darin, daß die theoretischen Ableitungen sehr gekonnt mit den Vorgängen auf der DC-Platte in Verbindung gebracht werden...Dieses Labor-Manual verdient die Bezeichnung Handbuch vollauf: es ist nicht nur handlich in Format und Umfang, sondern geht dem Benutzer in vielfältiger Weise 'zur Hand'...Es wird in naturwissenschaftlichen Instituten, aber auch in Apotheken sicher gute Dienste leisten." (Deutsche Apotheker Zeitung)

Spis treści

1 Einleitung.- 2 Einführung in die Chromatographie.- 2.1 Definition.- 2.2 Geschichtliche Entwicklung der Chromatographie.- 2.3 Chromatographische Trennverfahren.- 2.3.1 Der chromatographische Prozeß.- 2.3.2 Klassifizierung chromatographischer Methoden.- 2.3.3 Adsorptionschromatographie.- 2.3.4 Verteilungschromatographie.- 2.3.5 Ionenaustauschchromatographie.- 2.3.6 Reversed-phase-Chromatographie.- 2.3.7 Chromatographie an chemisch gebundenen Phasen.- 2.3.8 Ionenpaarchromatographie.- 2.3.9 Gelchromatographie.- 3 Mathematische Modelle des chromatographischen Trennvorgangs.- 3.1 Die kinetische Theorie.- 3.2 Die Boden-Theorie.- 3.3 Die molekularstatistische Theorie.- 3.4 Die dynamische Theorie.- 4 Grundlagen der Dünnschichtchromatographie.- 4.1 Allgemeines.- 4.2 Chromatographische Kenngrößen in der Dünnschichtchromatographie.- 4.2.1 Retentionsfaktor.- 4.2.2 Rm-Wert.- 4.2.3 Kapazitätsfaktor.- 4.2.4 Trennstufenhöhe und Bodenzahl.- 4.2.5 Selektivität.- 4.2.6 Auflösung.- 4.2.7 Trennzahl.- 4.3 Wichtige Parameter in der Dünnschichtchromatographie.- 4.3.1 Dielektrizitätszahl.- 4.3.2 Dipolmoment.- 4.3.3 Viskosität.- 4.3.4 Oberflächenspannung.- 4.3.5 Geschwindigkeitskoeffizient (Fließkonstante).- 4.4 Dynamische Theorie der DC von Belenky.- 4.5 Anwendung der van Deemter-Gleichung auf die DC.- 4.6 Weitere Faktoren, die die Trennleistung beeinflussen.- 4.6.1 Relative Luftfeuchtigkeit und Aktivität.- 4.6.2 Sättigung und Trennkammertyp.- 4.6.3 Probenmenge und Probenaufgabe.- 4.6.4 Temperatur.- 4.7 Reproduzierbarkeit der Rf-Werte.- 5 Die stationäre Phase.- 5.1 Allgemeine Eigenschaften der Adsorbentien.- 5.2 Anorganische Adsorbentien.- 5.2.1 Aluminiumoxid.- 5.2.2 Kieselgur.- 5.2.3 Kieselgel.- 5.2.4 Oberflächenmodifizierte Kieselgele.- 5.2.4.1 Lipophil modifizierte Schichten (Umkehrphasen).- 5.2.4.2 Hydrophil modifizierte Schichten.- 5.2.4.2.1 Aminophase.- 5.2.4.2.2 Cyanophase.- 5.2.4.2.3 Diolphase.- 5.2.4.3 Chirale Kieselgelschichten.- 5.2.5 Weitere anorganische Adsorbentien.- 5.3 Organische Adsorbentien.- 5.3.1 Polyamid.- 5.3.2 Cellulose.- 5.3.2.1 Unmodifizierte Cellulose.- 5.3.2.2 Modifizierte Cellulose.- 5.3.2.2.1 Acetylierte Cellulose.- 5.3.2.2.2 Ionenaustauscher-Cellulose.- 5.3.2.3 Herstellung selbstbeschichteter Cellulose-DC-Platten.- 5.4 Imprägnierte Schichten.- 6 Das Fließmittel.- 6.1 Allgemeine Eigenschaften.- 6.2 Fließmittelstärke nach Snyder.- 6.3 Fließmittelgemische.- 6.4 Mobile Phasen für die RP-Chromatographie.- 7 Praktische Durchführung der DC in der H-Kammer.- 7.1 Probenvorbereitung.- 7.1.1 Flüssig-Flüssig-Extraktion.- 7.1.2 Festphasen-Extraktion.- 7.1.3 Säulenchromatographie.- 7.1.4 Einsatz von Einmalsäuren und Kartuschen zum Clean-up.- 7.1.5 Konzentrierung der Probenlösung.- 7.2 Vorbereitung der DC-Platten.- 7.3 Probenauftragung.- 7.4 Entwicklung in der H-Kammer.- 7.5 Entwicklungstechniken.- 8 Nachweismethoden.- 8.1 Biologisch-physiologische Nachweismethoden.- 8.1.1 Hämolyse.- 8.1.2 Wachstumshemmung.- 8.1.3 Nachweis von Wachstumsregulatoren.- 8.1.4 Organoleptischer Nachweis.- 8.2 Physikalische Nachweismethoden.- 8.2.1 Visuelle Erkennung farbiger Substanzen.- 8.2.2 Fluoreszenzminderung.- 8.2.3 Eigenfluoreszenz.- 8.2.4 Isotopennachweis.- 8.3 Chemische Nachweismethoden.- 8.3.1 Umsetzung mit Universalreagenzien.- 8.3.2 Umsetzung mit gruppenspezifischen Reagenzien.- 8.3.3 Prächromatographische Derivatisierung.- 9 Nachweis- und Transfertechniken.- 9.1 Sprühen.- 9.2 Tauchen.- 9.3 Bedampfen.- 9.4 Nachbehandlung.- 9.5 Transfertechniken.- 9.5.1 Trockentransfer.- 9.5.2 DC-IR Transfer.- 9.5.3 DC-UV-Transfer.- 9.5.4 DC-GC-Transfer.- 10 Dokumentation.- 10.1 Photodokumentation.- 10.2 Formblatt zur DC-Dokumentation.- 11 Quantitative Dünnschichtchromatographie.- 12 Sprüh-, Tauch- und Derivatisierungsreagenzien für die Dünnschichtchromatographie.- 12.1 Universalreagenzien.- 12.2 Gruppenreagenzien.- 12.3 Derivatisierungsreagenzien.- 13 Ausgewählte Versuchsbeispiele.- 13.1 Versuche zur Einführung in die Dünnschichtchromatographie.- 13.1.1 Auswahl eines geeigneten Fließmittels und des optimalen Auftragevolumens.- 13.1.2 Auswahl eines geeigneten Lösemittels zum Auftragen von Substanzgemischen.- 13.1.3 Trennung der Farbstoffe aus Filzschreibern.- 13.1.4 Bestimmung der Nachweisgrenze am Beispiel von Östradiolbenzoat.- 13.2 Versuche für den naturwissenschaftlichen Unterricht.- 13.2.1 Trennung von Rhamnose, Xylose, Arabinose und Galactose.- 13.2.2 Trennung von Raffmose, Lactose, Saccharose, Glucose und Fructose.- 13.2.3 Trennung von Aminosäuren.- 13.2.4 Trennung einiger Phenole (Brenzkatechin, Resorcin, Hydrochinon, Pyrogallol, Phloroglucin).- 13.2.5 Trennung der wichtigsten Blattfarbstoffe.- 13.2.6 Nachweis von Myristinsäure und Trimyristin in Muskatnuß.- 13.2.7 Trennung der Fettsäuren Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure.- 13.2.8 Nachweis von Arbutin in Majoran (Majorana hortensis) und Wildem Majoran (Origanum vulgare).- 13.2.9 Trennung von Phosphatidyl-Derivaten aus entöltem Sojalecithin.- 13.2.10 Nachweis von Anethol im Anis (Anisi fructus) und im Sternanis (Illicii veri fructus).- 13.2.11 Nachweis von Menthol in der Pfefferminze (Menthae piperitae folium) und Carvon in der Krauseminze (Menthae crispae folium).- 13.2.12 Nachweis des Capsaicins in Cayennepfeffer (Capsicum frutescenss.l).- 13.2.13 Nachweis von Coffein in verschiedenen Kaffeesorten.- 13.2.14 Unterscheidung zwischen Kubeben (Piper cubeba L.fil.) und Schwarzem Pfeffer (Piper nigrum L.).- 13.3 Naturstoffe.- 13.3.1 Nachweis von Flavonoiden in Arnika- und Calendulablüten.- 13.3.2 Nachweis der Herzglykoside im roten Fingerhut (Digitalis purpureae folium).- 13.3.3 Nachweis von Herzglykosiden in Oleanderblättern (Oleandri folium).- 13.3.4 Nachweis von Herzglykosiden in Strophantus-Samen (Strophantus gratus, Strophantus kombé).- 13.3.5 Nachweis von Herzglykosiden in der Meereszwiebel (Scillae bulb. var. alba).- 13.3.6 Nachweis von phenolischen Substanzen in Preiselbeerblättern (Vitis idaeae folium) und Bärentraubenblättern (Arctostaphylos uvae ursi folium).- 13.3.7 Nachweis von Hauptbestandteilen der etherischen Öle aus dreilappigem Salbei (Salviae trilobae folium), offizinellem Salbei (Salviae offlcinalis folium), Lavendelblüten (Lavandulae flos), Koriander (Coriandri fructus) und Eukalyptusblättern (Eucalypti globuli folium).- 13.3.8 Nachweis von Hauptbestandteilen der etherischen Öle aus Pfefferminze (Menthae piperitae folium), Krauseminze (Menthae crispae folium) und Thymian (Thymi herba).- 13.3.9 Nachweis der Valepotriate in indischer Baldrianwurzel (Valerianae wallichii radix).- 13.3.10 Unterscheidung zwischen der Javanischen Gelbwurz (Curcumae xanthorrhizae rhizoma) und dem Curcumawurzelstock (Curcumae longae rhizoma).- 13.3.11 Nachweis des Atropins und des Scopolamins im Drogenmaterial.- 13.3.12 Nachweis von Strychnin und Brucin in Brechnußsamen (Strychni semen).- 13.3.13 Nachweis von zwei Hauptalkaloiden (Emetin und Cephaelin) der Brechwurzel (Ipecacuanhae radix).- 13.3.14 Nachweis von Cytisin und Nikotin in Goldregen und Tabak.- 13.3.15 Trennung einiger Opium-Alkaloide.- 13.3.16 Trennung einiger Mutterkorn-Alkaloide.- 13.3.17 Nachweis von vier Hauptalkaloiden in der China-Rinde (Chinae cortex).- 13.3.18 Trennung einiger Rauwolfia-Alkaloide und ihre Identifizierung in Arzneimitteln.- 13.3.19 Nachweis von Aloin in Aloe (Aloe barbadensis, Aloe capensis).- 13.4 Konservierungsmittel.- 13.4.1 Trennung einiger Konservierungsmittel zur Behandlung von Citrusfrüchten (Diphenyl, Diphenylamin, o-Phenylphenol).- 13.4.2 Trennung einiger Konservierungsmittel für pharmazeutische Zubereitungen (Nipagin M, Nipasol M).- 13.4.3 Trennung von Benzoesäure, Sorbinsäure, p-Hydroxybenzoesäure und Gallussäure auf Cyanophasen.- 13.5 Herbizide, Fungizide und Pestizide.- 13.5.1 Nachweis von Triazin-Herbiziden am Beispiel von Sennesblättern (Sennae folium).- 13.5.2 Bestimmung von Pyrethrin I und II in Pyrethri flos.- 13.5.3 Trennung der Fungizide Iprodion, Procymidon und Vinclozolin.- 13.6 Arzneimittel.- 13.6.1 Trennung von Paracetamol, Phenazon und Coffein aus einer Spalt® N-Tablette.- 13.6.2 Trennung von Acetylsalicylsäure, Paracetamol und Coffein aus einer Thomapyrin®-Tablette.- 13.6.3 Vergleich des „Japanischen Heilpflanzenöls®“ mit dem Pfefferminzöl.- 13.6.4 Trennung von Aescin und Saponin - Identifizierung in Opino® retard Dragees.- 13.6.5 Unterscheidung zwischen Metamizol-Natrium, Phenazon und Paracetamol.- 13.6.6 Unterscheidung zwischen Benzocain, Procain und Tetracainhydrochlorid.- 13.6.7 Bestimmung der Ascorbinsäure.- 13.6.8 Trennung der Barbitursäurederivate Hexobarbital, Amobarbital, Cyclobarbital und Phenobarbital.- 13.6.9 Trennung einiger Phenothiazine (Chlorpromazin, Levopromazin, Perphenazin, Thioridazin, Prochlorperazin).- 13.6.10 Trennung der Psychoanaleptika Amphetamin und Ephedrin.- 13.6.11 Trennung von Corticosteroiden.- 13.6.12 Bestimmung von Clotrimazol in Cutistad® Lösung.- 13.7 Substanzen in Zahnpasten und Lutschbonbons.- 13.7.1 Nachweis von Menthol und 1,8-Cineol (Eukalyptol) in Lutschbonbons und „Winterbonbons“.- 13.7.2 Nachweis von Menthol und Carvon in verschiedenen Zahnpasten.- 13.8 Substanzen in Körperflüssigkeiten.- 13.8.1 Bestimmung von Coffein im Harn.- 13.9 Derivatisierung.- 13.9.1 Methylierung im Mikromaßstab am Beispiel von Hydrochinon.- 13.9.2 Acetylierung von Menthol zu Menthylacetat.- 13.9.3 Acetylierung von Menthol zu Menthylacetat im Mikromaßstab.- 13.9.4 Überprüfung der Hydrierung von Citronellal.- 13.9.5 Bromierung direkt auf der Schicht am Beispiel von Fluorescein.- 13.9.6 Saure Hydrolyse in situ von Glykosiden am Beispiel von Hesperidin.- 13.9.7 Überprüfung der enzymatischen Aktivität von Emulsin mit Hilfe der Spaltung von Arbutin zu Hydrochinon.- 13.9.8 Trennimg von cis- und trans-Piperin in Pfefferextrakten mit Hilfe der Trennung-Reaktion-Trennung (TRT)-Technik.- 13.9.9 Trennung von Monoterpenalkoholen auf einer mit Silbernitrat imprägnierten Schicht.- 13.10 Aufnahme von IR-Spektren dünnschichtchromatographisch getrennter Substanzen.- 13.10.1 Vanillin.- 13.10.2 Cantharidin.- 13.10.3 Piperin.- 13.10.4 Coffein.- 13.10.5 Trimyristin.- 13.10.6 Strychnin.- 13.10.7 Arbutin.- 13.10.8 Aloin.- 13.10.9 Cubebin.- 13.10.10 Rutin.- 14 Arzneibuchpräparate.- 14.1 Aescin R und RN.- 14.2 Aloin R.- 14.3 Arbutin RN.- 14.4 Borneol R.- 14.5 Bornylacetat R.- 14.6 Capsaicin RN.- 14.7 Kümmelöl.- 14.8 Kümmel (Carvi fructus).- 14.9 Carvon RN.- 14.10 Chinidin R.- 14.11 Chinin R.- 14.12 Weißdornblätter mit Blüten (Crataegi folium cum flore).- 14.13 Chlorogensäure RN.- 14.14 Cineol R (syn. Eucalyptol).- 14.15 Citral R.- 14.16 Maiglöckchenkraut (Convallariae herba).- 14.17 Convallatoxin RN.- 14.18 Cumarin.- 14.19 Javanische Gelbwurz.- 14.20 Cur cumin R, RN.- 14.21 Dimethylgelb R.- 14.22 Emodin R.- 14.23 Ephedrakraut.- 14.24 Ephedrinhydrochlorid.- 14.25 Nelkenöl.- 14.26 Fluorescein RN (I); Fluorescein Natrium R (II).- 14.27 Ammi-visnaga-Früchte.- 14.28 Khellin RN.- 14.29 Proscillaridin RN.- 14.30 Rhaponticin R.- 14.31 Orthosiphonblätter.- 14.32 Scopoletin RN.- 14.33 Sudan I RN.- 14.34 Sudan III RN.- 14.35 Sudangelb RN (Sudan 3 G).- 14.36 Sudanrot G R.- Weiterführende Literatur.- Sachwortverzeichnis.- Farbbildteil.

O autorze

Angelika Koch studierte Pharmazie an der Universität Hamburg und promovierte dort 1978 über Phytochemische Untersuchungen an einer indonesischen Wurzeldroge Pasak Bumi (Eurycoma longifolia JACK). Nach Eröffnung der Frohme-Apotheke in Hamburg folgten verschiedene Lehrtätigkeiten (Arzneimittelkunde und Phytotherapie) und Forschungsarbeiten an der Universität Hamburg sowie im eigenen Labor (Forschungsschwerpunkte: Analytik und Pharmakologie der Anthrachinone; Analytik von Olibanum, Morinda citrifolia, Artemisia Species, Solidago Species, Ginseng und Harpargophytum procumbens). 2006 schloss sie in Bonn das Studium zum Master of Drug Regulatory Affairs (MDRA) mit dem Mastertitel ab.

Blurb

Dieses Laborhandbuch dient als praktischer Leitfaden zur Durchführung dünnschichtchromatographischer Analysen. Speziell geht Lj. Kraus auf die von ihm entwickelte Horizontalkammer ein. Die Kammer ist in den deutschen Arzneimittelcodex und in das Europäische Arzneibuch eingegangen; darüberhinaus ist sie von der WHO zur Kontrolle von Arzneipflanzen anerkannt. Nach einer Einführung in die DC-Technik sowie ausführlichen Kapiteln über stationäre und mobile Phasen und Nachweismethoden gehen die Autoren auf zahlreiche Anwendungsbeispiele aus der Pharmazeutischen Chemie und der Lebensmittel- und Biochemie ein. Farbabbildungen der wichtigsten Chromatogramme ergänzen den Anwendungsteil und bilden eine wichtige Hilfe bei der Beurteilung eigener DC-Läufe.