Probennahme Und Aufschluß: Basis Der Spurenanalytik

ISBN-13: 9783642786709 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 181 str.

Markus Stoeppler

Opis

Die Ergebnisse chemischer Analysen konnen nie besser sein als die vorangegangenen Schritte der Probenahme und des Probenaufschlusses. Ziel des Buches ist es, dem Leser die Grundlagen fur die Probenahme und den Aufschluss zu vermitteln. Strategien zur zeitlichen und raumlichen Auswahl reprasentativer Proben werden im ersten Teil behandelt. Der zweite Teil vermittelt detailliert die Prinzipien und Probleme der Druckaufschlussmethoden. Herausgeber und Autoren spannen hierbei den Bogen von Materialien aus der Umwelt, uber Lebensmittel bis zu Humanmaterial."

Spis treści

1 Humanmaterial.- 1.1 Einleitung.- 1.2 Probenmaterial.- 1.3 Charakterisierung.- 1.4 Probennahmevorschriften.- 1.4.1 Vollblut/Blutplasma.- 1.4.2 Urin.- 1.4.3 Kopfhaar.- 1.4.4 Frauenmilch.- Literatur.- 2 Niederschläge — Regen und Schnee.- 2.1 Einleitung.- 2.2 Der Standort.- 2.3 Probennahme.- 2.3.1 Grundsätzliches.- 2.3.2 Probennahme im Winter.- 2.4 Der Niederschlagssammler.- 2.5 Probenlagerung.- 2.6 Probenvorbereitung und Analytik.- 2.6.1 UV-Aufschluß der wäßrigen Phase.- 2.6.2 Aufschluß der Filter.- 2.6.3 Analytik.- 2.7 Ergebnisse.- Literatur.- 3 Meerwasser — Probennahme, Anreicherung und Analytik.- 3.1 Einleitung.- 3.2 Kontaminationsfreie Probennahme von Meerwasser unter Schiffsbedingungen.- 3.3 Filtration und Konservierung von Meerwasserproben.- 3.4 Anreicherung der Metalle.- 3.4.1 Allgemeine Grundlagen — Methodenprinzip.- 3.4.2 Reinigung von Probengefäßen und Reagenzien.- 3.5 Analyse der Proben.- 3.5.1 Komplexierung und Extraktion.- 3.5.2 Rückextraktion.- 3.5.3 Herstellung einer Blindwertprobe.- 3.6 Messung und Auswertung.- Literatur.- 4 Boden.- 4.1 Einleitung.- 4.2 Materialien.- 4.3 Aspekte der Bodenprobennahme und Empfehlungen zur Durchführung.- 4.4 Probenlagerung.- 4.5 Arbeitssicherheit.- Literatur.- 5 Abfall.- 5.1 Einleitung.- 5.2 Theoretische Überlegungen zur Probennahme.- 5.2.1 Allgemeine Begriffe.- 5.2.2 Ableitung eines Kriteriums der Repräsentanz.- 5.2.3 Zum Verhältnis von Probennahmeund Analysenfehler.- 5.2.4 Abschätzung des Probennahmefehlers.- 5.2.5 Abschätzung der Zahl der erforderlichen Einzelproben.- 5.3 Materialien.- 5.4 Gesetzliche Anforderungen, Normen und Merkblätter.- 5.5 Beispiele aus eigenen Untersuchungen.- Literatur.- 6 Marine Proben für die Umweltprobenbank.- 6.1 Einleitung.- 6.2 Aufgaben der Umweltprobenbank.- 6.3 Beteiligte Institutionen.- 6.4 Repräsentative Ökosysteme.- 6.5 Probennahme.- 6.5.1 Marine Matrices.- 6.6 Probenaufarbeitung.- 6.6.1 Herstellung homogener Standard-Teilproben.- 6.6.1.1 Sedimente.- 6.6.1.2 Blasentang.- 6.6.1.3 Miesmuscheln.- 6.6.1.4 Aalmuttern.- 6.6.1.5 Silbermöweneier.- 6.6.2 Abpacken homogener Standard-Teilproben.- 6.7 Schlußfolgerungen.- Literatur.- 7 Biologische Umweltproben.- 7.1 Einleitung.- 7.2 Material und Methoden.- 7.3 Entwicklung von Probennahmeplänen.- 7.3.1 Standardisierung der Probennahme.- 7.3.2 Festlegung und Abgrenzung der Probennahmefläche(n).- 7.3.3 Stichprobenumfang und Konfidenzintervalle.- 7.3.4 Probennahmezeitraum.- 7.4 Spezielle Probleme bei der Probennahme biologischer Umweltproben.- 7.4.1 Abiotische und biotische Störfaktoren.- 7.4.2 Probenkontamination/-veränderungen durch Probennahme und Probenbearbeitung.- Literatur.- 8 Probennahme für die Bilanzierung von Spurenelementen beim Klinkerbrennprozeß.- 8.1 Einleitung.- 8.2 Zementklinkerbrennprozeß.- 8.2.1 Allgemeines.- 8.2.2 Aufnahme von Bilanzen.- 8.2.3 Ofenvorwärmersysteme.- 8.2.4 Probennahmeorte.- 8.2.5 Bestimmen der Massenströme.- 8.2.6 Häufigkeit der Probennahme.- 8.3 Probennahme.- 8.3.1 Probennahme vom Band.- 8.3.2 Probennahme bei pneumatischer Förderung.- 8.3.3 Altreifen.- 8.3.4 Flüssige Brennstoffe.- 8.3.5 Rohgasstaub.- 8.3.6 Abgeschiedener Staub.- 8.3.7 Reingasstaub.- 8.3.8 Dampfförmige Elemente.- 8.4 Probenvorbereitung, Aufschluß und Analyse.- 8.5 Prüfen der Massenströme.- 8.6 Schlußfolgerungen.- Literatur.- 9 Tierische und pflanzliche Lebensmittel — Probennahme, Probenvorbereitung, Analytik.- 9.1 Einleitung.- 9.2 Probennahme.- 9.3 Probenvorbereitung.- 9.3.1 Homogenisation.- 9.4 Aufschlußverfahren.- 9.5 Analytik und Qualitätskontrolle.- 9.6 Verzehrsempfehlungen des Bundesgesundheitsamts.- Literatur.- 10 Fehlerquellen beim Aufschluß.- 10.1 Einleitung.- 10.2 Der Aufschluß.- 10.3 Forderungen an ein Aufschlußverfahren.- 10.4 Störungen.- 10.4.1 Verflüchtigung.- 10.4.2 Adsorption.- 10.5 Blindwerte.- 10.5.1 Blindwerte aus Reagenzien.- 10.5.2 Der Staubgehalt der Luft.- 10.6 Kontamination.- 10.7 Regeln zur Vermeidung systematischer Fehler.- 10.8 Beispiele für Aufschlußverfahren.- Literatur.- 11 Der Druckaufschluß — apparative Möglichkeiten, Probleme und Anwendungen.- 11.1 Einleitung.- 11.2 Aufschlußtiegel.- 11.3 Druckmantel.- 11.4 Sicherheitsvorrichtungen.- 11.5 Heizgeräte.- 11.6 Aufschlußbedingungen.- 11.7 Zur Leistungsfähigkeit von Druckaufschlüssen.- Literatur.- 12 Mikrowellenaufschluß.- 12.1 Einführung und Überblick.- 12.2 Anwendung Mikrowellen-unterstützter Aufschlußverfahren.- 12.2.1 Sicherheitsaspekte beim Umgang mit MW-unterstützten Aufschlußtechniken.- 12.2.2 MW-Druckaufschluß mit einfachen Systemen.- 12.2.3 MW-Druckaufschluß mit kommerziellen Systemen.- 12.2.4 Drucklose MW-Aufschlußsysteme.- 12.3 Vergleich von MW-unterstützten Aufschlußverfahren an fettreichen Lebensmitteln.- 12.3.1 Verwendete Aufschlußsysteme.- 12.3.2 Bewertungskriterien.- 12.4 MW-unterstützte Aufschlußverfahren für die Bestimmung von Nichtmetallen.- 12.5 Fazit.- Literatur.- 13 Aufschlußverfahren zur elektrochemischen Bestimmung von Metallen.- 13.1 Einleitung.- 13.2 Beispiele für verschiedene Matrices.- 13.2.1 Wasser.- 13.2.2 Metalle, anorganische und geologische Proben.- 13.2.3 Humanmaterial.- 13.2.4 Lebensmittel und andere Biomatrices.- Literatur.- 14 Aufschlußverfahren für Stoffe des Klinkerbrennprozesses.- 14.1 Einleitung.- 14.2 Aufschlußarten.- 14.3 Beispiele.- 14.3.1 Lösen mit Wasser.- 14.3.2 Lösen mit Säuren.- 14.3.3 Lösen unter Druck.- 14.3.4 Verbrennen.- 14.3.5 Schmelzaufschluß.- 14.3.6 Verdampfen.- Literatur.