Praxis Der Kapillar-Gas-Chromatographie: Mit Beispielen Aus Lebensmittel- Und Umweltchemie

ISBN-13: 9783642688454 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 166 str.

Erhard Schulte

Opis

Bei gaschromatographischen Arbeiten mit gepackten Saulen bleibt die Auftrennung komplexer Gemische oft unbefriedigend. Viele Laboratorien verwenden daher we gen ihrer hoheren Trennleistung Kapillarsaulen. Jedoch scheuen manehe Analytiker diese Methode wegen techniseher Schwierigkeiten. Dieses Buch sol1 deshalb betont praxisnah dem Analytiker den Einstieg in diese moderne Technik erleichtern. An Beispielen (zum groBten Teil aus der Lebensmittelanalytik) werden Einsatzmog lichkeiten und Trennbedingungen gezeigt, die zur Anwendung der Kapillar-GC an regen sol1en. Die Theorie ist auf ein MindestmaB reduziert, da sie dem Praktiker meist wenig hilft und in anderen Monographien genugend abgehandelt wird. Das Buch ist besonders fiir die technischen Mitarbeiter aber auch Leiter von ana lytisch-chemischen Laboratorien gedacht, da sowohl praktisehe Aspekte als auch prinzipie11e Dinge abgehandeIt werden. Die Anwendungsbeispiele sind hauptsach lich fiir diejenigen interessant, die sich mit der Analytik von Lebensmittein und "Umweltproben" befassen. Munster, November 1982 L.Acker em. ord. Professor fiir Lebensmittelchemie an der Universitat Munster Danksagungen Herrn Dr. E. Kugler danke ich fiir viele praktisehe Anregungen. Herrn Prof. Dr. L. Acker und Herrn Prof. Dr. H.-P. Thier danke ich fiir die Mithilfe beim Verfassen des Manuskripts. Herrn W. Gunther danke ich fiir Hinweise beim Abschnitt uber stationare Pha sen. E.Schulte Inhaltsverzeichnis AbkUfZungsverzeichnis x Einleitung Kapitel I Klassifizierung von GC-Saulen 3 A. Einordnung der Kapillar-GC ... 3 B. Bezeichnungen fiir Kapillarsaulen . 4 C. Saulenmaterial . . . . . . . . . 5 Kapitel II 7 Herstellung von Dunnfilmkapillarsaulen aus Glas . A. Glassorten. . . . . . . 7 B. Ziehen von Glaskapillaren 7 9 C. Belegungsmethoden. . . 10 1. Dynamisehes Verfahren ."

Spis treści

I Klassifizierung von GC-Säulen.- A. Einordnung der Kapillar-GC.- B. Bezeichnungen für Kapillarsäulen.- C. Säulenmaterial.- II Herstellung von Dünnfilmkapillarsäulen aus Glas.- A. Glassorten.- B. Ziehen von Glaskapillaren.- C. Belegungsmethoden.- 1. Dynamisches Verfahren.- 2. Statisches Verfahren.- a) Füllen der Säulen.- b) Verschließen eines Säulenendes.- c) Abdampfen des Lösungsmittels.- D. Aufrauhungsmethoden.- 1. Berußen.- 2. Erzeugen von „Whiskers“.- 3. Belegen mit NaCl-Kristallen.- 4. Abscheiden von BaCO3.- 5. Aufbringen von Kieselsäure.- E. Desaktivierungsmethoden.- 1. Silylierungsmethoden.- a) Silylierung in der Gasphase.- b) Silylierung in flüssiger Phase.- c) Umsetzung mit einem polymeren Silicon.- d) Polymerisation von Siliconen auf der Glasoberfläche.- 2. Polyethylenglykol-Methoden.- 3. Quartäre Phosphonium- und Ammoniumsalze und weitere N-enthaltende Substanzen.- 4. Weitere Substanzen.- F. Stationäre Phasen.- 1. Kohlenwasserstoffe.- 2. Polyether.- 3. Ester und Polyester.- 4. Amide, Polyamide und Polyimide.- 5. Silicone.- 6. Weitere Substanzen.- 7. Haltbarkeit von stationären Phasen und deren Lösungen.- 8. Zersetzungen an stationären Phasen.- 9. Chemisch gebundene stationäre Phasen.- III Einbau und Betrieb von Kapillarsäulen.- A. Begradigen der Enden..- B. Halterungen.- C. Probenaufgabe.- 1. Probenaufgabe mit Strömungsteilung.- 2. Probenaufgabe ohne Strömungsteilung.- a) mit Unterkühlung der Säule.- b) unter Ausnutzung des „Lösungsmitteleffektes“.- c) Direktaufgabe auf die Säule.- d) mit Glasnadel-Injektor.- D. Mehrdimensionale Gaschromatographie.- 1. Split auf mehrere Säulen unterschiedlicher Polarität.- 2. Zwei Säulen unterschiedlicher Polarität hintereinander.- a) Ohne Schneiden von Fraktionen.- b) Schneiden („Cut“) von Fraktionen.- E. Anschluß an GC-Detektoren.- F. GC-MS-Kopplung.- G. Dichtungsmaterial.- H. Gasregelung.- I. Reinigung von Septen und Gasen.- J. Prüfung und Charakterisierung von Kapillarsäulen.- 1. Trennleistung.- 2. Adsorptionsverhalten.- 3. Belegungsstärke.- 4. Abmessungen.- 5. Trenncharakteristik.- K. Haltbarkeit und Lebensdauer von Kapillarsäulen.- IV Anwendungen von Kapillarsäulen.- A. Trennung von Lipiden.- 1. Fettsäuren.- 2. Triglyceride.- 3. Steroide.- B. Trennung von Carbonsäuren.- 1. Flüchtige Säuren.- 2. Nichtflüchtige Säuren.- 3 Aminosäuren.- C. Kohlenhydrate.- D. Aromastoffe.- E. Rückstandsanalytik.- 1. Pestizide.- a) Insektizide vom Chlorkohlenwasserstoff-Typ.- b) Insektizide vom Organophosphat-Typ.- c) Verschiedene weitere Insektizide, Fungizide und Herbizide.- 2. Weichmacher.- a) Polychlorierte Biphenyle.- b) Phthalate.- 3. Polycyclische Aromaten.- 4. Halogen-haltige kurzkettige Kohlenwasserstoffe.- 5. Arzneimittel und Anabolika.- F. Weitere Anwendungsgebiete von Kapillarsäulen.- 1. Kohlenwasserstoff-Analytik.- 2. Arzneimittel-Analytik.- 3. Hormon-Analytik und Analytik verschiedener Stoffwechselprodukte.- 4. Vitamin-Analytik.- 5. Mykotoxin-Analytik.- 6. Anorganische Analytik.- Anhang Praktische Dinge.- 1. Bearbeitung von Glas.- 2. Bearbeitung von PTFE.- 3. Bearbeitung von Metallteilen.- 4. Werkzeug und kleineres Zubehör.- Literatur.- Bezugsquellen.

O autorze

Erhard Schulte, geboren 1955, ist selbstständiger Fachredakteur für Landwirtschaft, Spezialgebiet Hippologie. Er hat viele Jahre ehrenamtliche Tätigkeiten im Trakehner Verband ausgeübt und engagiert sich auch heute noch für Züchter und Pferde. Als ausgewiesener Fachmann dieser Rasse ist er häufig als Referent von Fachvorträgen sowie als Richter und Moderator auf Schauen in der ganzen Welt unterwegs.
Erhard Schulte ist Autor mehrerer Standardwerke und zahlreicher Fachbeiträge über die Trakehner.