Karl-Fischer-Titration: Methoden Zur Wasserbestimmung

ISBN-13: 9783642693694 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 138 str.

Eugen Scholz

Opis

Die Wasserbestimmung nach Karl Fischer (KF) wird seit ihrer VerOffentlichung im Jahr 1935 vielfaltig genutzt, und die Anwendungsmoglichkeiten erweitern sich sHindig. Zur Zeit zeichnet sich wieder eine expansive Phase ab, gekennzeichnet durch die Entwicklung neuer Titriergerate und neuer Reagenzien. Bei den KF-Geraten werden zunehmend Mikroprozessoren eingesetzt, die einen programmierten Titrationsablauf ermoglichen und damit die AusfUhrung der Bestimmungen erleichtern. Coulometri sche Gerate ermoglichen Bestimmungen im pg-Bereich: die KF-Titration wird zur Mikromethode. Die neuen pyridinfreien Reagenzien gestalten die Anwendung be deutend angenehmer und erOffnen auf Grund ihrer Genauigkeit weitere Moglich keiten. Urn den Zugang zur Karl-Fischer-Titration zu erleichtern, haben wir versucht, den heutigen Stand des Wissens zusammenzufassen und durch eigene Untersuchungen und praktische Erfahrungen zu erganzen. Da das Buch "Iesbar" sein soli, waren wir bestrebt, die Grundlagen moglichst kurz darzulegen. Historische Entwicklungen haben wir nur erwahnt, wenn sie fUr das Verstandnis wichtig erschienen. Die Anwen dungsmoglichkeiten werden umfangreicher beschrieben. Bei spezifischen Details, die fUr den einzelnen Anwender interessant sind, verweisen wir auf die Originalliteratur. Die zitierte Literatur ist nach einem chronologischen System geordnet, da auch das Publikationsjahr einen Informationswert hat. Bei [6902] kennzeichnen z. B. die beiden erst en Ziffern das Publikationsjahr 1969, die beiden letzten Ziffern sind willkiirlich. Die Literatur ist in Form von Kurzreferaten wiedergegeben. Wir hoffen, dadurch die Suche nach der richtigen Original-VerOffentlichung zu erleichtern."

Spis treści

1 Karl Fischer.- 2 Die Karl-Fischer-Reaktion.- 2.1 Stöchiometrie.- 2.1.1 Einfluß des Lösungsmittels.- 2.1.2 Einfluß des Wassergehaltes.- 2.2 Kinetik.- 2.3 Eigene Untersuchungen.- 2.3.1 Stöchiometrie bei verschiedenen Aminen.- 2.3.2 Das System Alkohol-Schwefeldioxid-Wasser.- 2.4 Die Reaktionsgleichung.- 3 Die Arbeitstechnik.- 3.1 Titration mit einem Einkomponenten-Reagenz.- 3.2 Titration mit einem Zweikomponenten-Reagenz.- 3.3 Coulometrische Bestimmung.- 3.4 Rücktitration.- 3.5 Titration bei anderen Temperaturen.- 3.6 Kontinuierliche Bestimmung.- 3.7 Indikation.- 3.7.1 Visuelle Indikation.- 3.7.2 Instrumentelle Indikation.- 4 Reagenzlösungen.- 4.1 Reagenzlösungen für die Volumetrie.- 4.2 Reagenzlösungen für die Coulometrie.- 4.3 Stabilität der Lösungen.- 4.4 Herstellung der Lösungen.- 4.5 Titereinstellung.- 4.5.1 Titereinstellung mit festen Hydraten.- 4.5.2 Titereinstellung mit Wasser.- 4.5.3 Titereinstellung mit Alkohol-Wasser-Gemischen.- 5 Geräte.- 5.1 Geräte für die Volumetrie.- 5.1.1 Einfache Titrieranordnungen.- 5.1.2 Universal-Titriergeräte.- 5.1.3 KF-Titriergeräte.- 5.2 Geräte für die Coulometrie.- 6 Anwendungsmöglichkeiten und Fehlerquellen.- 6.1 Arbeitsmedium.- 6.2 pH-Wert.- 6.3 Nebenreaktionen.- 6.4 Luftfeuchtigkeit.- 6.5 Indikation.- 6.6 Probenbehandlung.- 6.6.1 Probenahme und Probenaufbewahrung.- 6.6.2 Probendosierung.- 6.6.3 Flüssigkeiten.- 6.6.4 Feststoffe.- 6.6.5 Gase.- 6.7 Sicherheitsempfehlungen.- 7 Organische Verbindungen.- 7.1 Kohlenwasserstoffe.- 7.2 Halogenkohlenwasserstoffe.- 7.3 Alkohole und Phenole.- 7.4 Ether.- 7.5 Aldehyde und Ketone.- 7.6 Carbonsäuren, Ester und Salze.- 7.7 Stickstoffverbindungen.- 7.7.1 Amine und N-haltige Heterocyclen.- 7.7.2 Amide.- 7.7.3 Nitrile und Cyanhydrine.- 7.7.4 Hydrazinderivate.- 7.7.5 Andere Stickstoffverbindungen.- 7.8 Schwefelverbindungen.- 8 Anorganische Verbindungen.- 8.1 Halogenide.- 8.2 Oxide, Hydroxide, Peroxide.- 8.3 Schwefelverbindungen.- 8.4 Selen- und Tellurverbindungen.- 8.5 Stickstoffverbindungen.- 8.6 Phosphorverbindungen.- 8.7 Arsen- und Antimonverbindungen.- 8.8 Carbonate, Hydrogencarbonate.- 8.9 Siliciumverbindungen.- 8.10 Borverbindungen.- 9 Lebensmittel.- 9.1 Probenbehandlung.- 9.2 Titrationstechnik.- 9.3 Kohlenhydrate.- 9.3.1 Zucker und Zuckerprodukte.- 9.3.2 Stärke, Dextrine, Pektine, Mehl.- 9.4 Fette.- 9.5 Eiweißhaltige Produkte.- 9.6 Verschiedene Lebensmittel.- 9.6.1 Fruchtsäfte, alkoholische Getränke.- 9.6.2 Mayonnaise.- 9.6.3 Säuglingsnahrung.- 9.6.4 Rohkaffee, Kaffee-Extrakt.- 9.6.5 Eipulver.- 9.6.6 Puddingpulver.- 9.6.7 Kakaopulver, Kakaobohnen.- 9.6.8 Schokolade.- 9.6.9 Mandeln, Haselnüsse.- 9.6.10 Marzipan.- 9.6.11 Backwaren.- 9.6.12 Teigwaren.- 9.6.13 Getreide.- 9.6.14 Trockengemüse, Trockenfrüchte.- 9.6.15 Fleisch und Wurstwaren.- 10 Technische Produkte, Naturprodukte.- 10.1 Technische Gase.- 10.2 Flüssige Erdölprodukte.- 10.3 Isolieröle, Schmieröle, Schmierfette.- 10.4 Kunststoffe.- 10.5 Ionenaustauscher-Harze.- 10.6 Cellulose, Papier, Holz.- 10.7 Isolierpapiere.- 10.8 Oberflächenaktive Substanzen.- 10.9 Rauchkondensat von Zigaretten.- 10.10 Farben und Lacke.- 10.11 Düngemittel.- 10.12 Zement.- 10.13 Mineralien.- Literatur.- Namenverzeichnis.