Mikrochemisches Praktikum

ISBN-13: 9783642526435 / Niemiecki / Miękka / 2012 / 123 str.

Georg Gorbach

Opis

Seit dem Erscheimm des "Mikrochemischen Praktikums" von F. EMIOH, dem Begriinder der quantitativen Mikrochemie, also vor nunmehr fast 30 Jahren, ist kaum mehr ein Lehrbuch verfaBt wor den, das ganz allgemein in der Lage ware, in die mikrochemische Arbeitsweise einzufiihren. FuBend auf den Pionierarbeiten EMIOHS, PREGLS und nicht zu letzt des langjahrigen Mitarbeiters EMIOHS, JULIUS DONAU, gelang es uns, eine Arbeitsrichtung zu entwickeln, die besonders die Er fordernisse der Praxis erfiillen solI und die, wie wir glauben, bei entsprechendem Ausbau in der Lage sein wird, vielfach an die Stelle der iiblichen makrochemischen Arbeitsverfahren zu treten. Der steigende Besuch der alljahrlich stattfindenden Kurse in den Instituten des Verfassers von Chemikern aller Fachrichtungen er hartet die Richtigkeit dieser Auffassung. Viele Laboratorien des In- und Auslandes bedienen sich schon mit ausgezeichnetem Erfolg dieser Arbeitstechnik zur Losung ihrer Aufgaben. Es ware ein unmogliches Beginnen, und es kann auch nicht die Aufgabe eines Praktikums sein, das dem Lernenden dienlich sein solI, aile im Laufe der Zeit auf dem Gebiete der reinen und an gewandten Chemie bekannt gewordenen Methoden zu lehren. So haben wir bewuBt darauf verzichtet, solche aufzunehmen, die bereits in eigenen Lehrbiichern ihren Niederschlag gefunden haben. Wir hielten es fiir die didaktisch richtige Art, eine Reihe von besonders ausgewahlten Ubungsbeispielen aus den verschiedenen Fachsparten zu bringen, urn den Lernenden mit der mikrochemischen Arbeits weise vertraut zu machen. Diese Ubungsbeispiele sind zudem durch die bereits erwahnten Kurse erprobt."

Spis treści

I. Die Waage.- Die Wägetechnik.- II Beschreibung und Anwendung mikrochemischer Arbeitsgeräte.- Glasösen.- Platin- oder Stahlösen.- Capillarpipetten.- Tüpfelplatte.- Reaktionsaufsatz.- Spitzbecher.- Kleine Spitzbecher.- Mikrobecher.- Spitzbecher mit Schliffstopfen.- Spitzbecher mit Schliffstopfen für Druckreaktionen.- Mikrorührstäbchen.- Siedestäbchen.- Glasdeckel.- Glasdeckel mit Loch.- Kühlerkugel.- Haltering.- Haltering, klein.- Schliffkölbchen.- Extraktionskölbchen.- Verseifungskölbchen.- Mikro-Porzellantiegel.- Mikrotiegel aus Platin.- Präzisionspipette mit automatischem Nullpunkt.- Präzisionsauswaschpipette nach F. Pregl.- Graduierte Capillarpipette.- Wägepipette.- Meßgefäße.- Meßgefäße.- Membran-Mikrobürette.- Filterstäbchen.- Filterglocke.- Filtrierpipette.- Mikro-Neubauer-Tiegel.- Jenaer Filterbecher.- Mikro-Spritzflasche.- Spritzpipette.- Storchenschnabel.- Extraktionsapparat.- Extraktionsschälchen.- Mikro-Vakuum-Exsiccator.- Offener Mikro-Haubenrückflußkühler.- ee Geschlossener Mikro-Haubenrückflußkühler, klein.- Einfache Mikro-Destillationseinrichtung.- Universal-Mikrodestilliereinrichtung.- Mikro-Destillations- und Fraktionierungseinrichtung.- Wasserbestimmungsapparatur.- Absaugglocke.- Absaugtrichter nach F. Hecht.- Universalheizkörperstativ.- Mikro-Wasserbad.- Mikroautoklav.- Mehrfach-Universalstativ.- Mikromuffel.- Zentrifuge.- Motorzentrifuge.- Ultrazentrifuge.- Spitzbechergestell.- Einwägebehelfe.- Platinfilterstäbchen nach J. Donau.- Abtropfbrett für Spitzröhrchen.- Stative, Klemmen und Muffen.- Universal-Stativklemme.- Stativfederklemme.- Federklemme.- Schraubenklemme.- Kugelgelenke.- Mikro-Colorimeter.- III. Qualitative Mikrochemie.- Nachweis von Calcium.- Nachweis von Blei.- Nachweis von Nickel (Tschugaeff-eaktinn ).- Nachweis von Kobalt.- Nachweis von Eisen mit Kaliumhexacyanoferrat(II).- Nachweis von Eisen mit Kaliumhexacyanoferrat(III).- Nachweis von Eisen mit Kaliumnrhndanid.- Nachweis von Eisen mit o-Phenanthrolin.- Nachweis kleiner Nickelmengen neben Kobalt und Eisensalzen.- Nachweis von Kupfer. Tüpfelreaktion auf Tüpfelpapier.- Nachweis von Kupfer. Akroreaktion.- Nachweis von Kupfer mit Diäthyldithiocarbamat.- Nachweis von Kupfer. Topochemische Reaktion auf Reagenspapier.- Nachweis von Aluminium.- Nachweis von Wasserstoffperoxvd.- Nachweis von Phosphorsäure.- Nachweis von Stickstoff in organischen Substanzen.- Nachweis von Schwefelwasserstoff: In Abwässern und anderen Flüssigkeiten.- IV. Präparative Mikrochemie.- Lösen.- Fällen.- Ausschütteln.- Absaugen von Niederschlägen bzw. Kristallisaten und Umkristallisieren.- Arbeiten mit der Zentrifuge.- Dekantieren und Abhebern.- Waschen von Niederschlägen.- Abdampfen.- Trocknen.- Veraschen.- Glühen.- Sublimieren.- Destillieren.- Darstellung von Pikrinsäure.- Darstellung- von Tnadigo.- Oxydation der Ölsäure zu Dioxystearinsäure.- V. Quantitative Mikrochemie.- Die Filtration.- Filterstäbchenmethode.- Die Extraktion.- Die Titration.- Rückstandsbestimmung : Bariumchlorid.- Rückstandsbestimmung: Bestimmung von Kalium als Sulfat in Weinstein.- Eisenbestimmung als Fe2O3.- Nickelbestimmung als Nickeldiacetyldioxim.- Bestimmung des Thalliums mit Thionalid.- Extraktion von Fett.- Titration: Säure — Lauge.- Bestimmung der Jodzahl eines Öles nach H. P. Kaufmann.- Zuckerbestimmung.- a) Bestimmung direkt reduzierender Zucker.- b) Bestimmung der Saccharose.- Bestimmung mehrerer Zucker im Gemische nebeneinander.- Klärung der Zuckerlösungen.- Bestimmung von Calcium in Wasser.- Mikrobestimmung der Wasserhärte mit Komplexon nach H. Flaschka.- Ausführung der Bestimmung.- Vitamin C-Bestimmung: Einwaagen von Probenmaterial.- Mikroschnellmethode zur Bestimmung des Wassergehaltes (Carbidmethode).- a) Bestimmung des Wirkungswertes von Calciumcarbid.- b) Bestimmung im Probenmaterial.- Bestimmung von Provitamin A (Carotin) in Kürbiskernen.- VI. Bestimmung physikalischer Konstanten.- VII. Methodik der Anreicherung von Spurenelementen in der Spektralanalyse.- Die Veraschung der Probensubstanz.- Die Entfernung störender Eisenmengen.- Anreicherungsverfahren.- Arbeitsvorschrift.- Die Extraktion mit Dithizon.- Die Demaskierung der Tartratkomplexe.- Die Extraktion mit Oxin.- Häufige Fehlerquellen.- Bestellnummern für die einzelnen Glas- und Metallgeräte.- Grundausstattung für ein mikrochemisches Laboratorium.