Flüssigchromatographie: HPLC - Theorie Und Praxis

ISBN-13: 9783540670223 / Niemiecki / Miękka / 2000 / 323 str.

Ga1/4nter J. Eppert

Opis

Die Geschichte der Chromatographie beginnt im 19. Jahrhundert mit der Entdeckung der frontalen Papierchromatographie ("Kapillaranalyse") 1]. Auf der Grundlage der TSWETIschen Arbeiten entwickelte sich nach der Jahrhundertwende die Saulen-FlUssig chromatographie, deren hochste Entwicklungsstufe die moderne Fliissigchromatogra phie darstellt. 1m Jahre 1903 zeigte der russische Botaniker M. S. TSWETI vor der Biologischen Sek tion der Warschauer Naturforschenden Gesellschaft, daB sich bei der Elution der Blatt farbstoffe an Adsorptionssaulen unterschiedliche Farbzonen ausbilden. Wenig spater 1 nannte er die neue Trennmethode Chromatographie 2]. Mit der Wortwahl entstand ein interessantes Kryptonym, denn das russische Wort Cvet bedeutet Farbe. Das Wort Chromatographie wird schon im 18. Jahrhundert als Synonym fUr Chromato logie (Farbenlehre) gebraucht. Es stellt also ein Lehnwort aus der Farbenkunde dar, dessen Bedeutungswandel erst in der Gegenwart perfekt wurde. Heute charakterisiert der Begriff Chromatographie das Grundprinzip einer Vielzahl von Methoden, Techniken und Verfahren, die aus Wissenschaft und Technik nicht mehr wegzudenken sind. Eine starkere Verbreitung der Saulen-Elutionschromatographie an Adsorbenzien begann dann 1931, ausgehend von R. KUHNs Laboratorium in Heidelberg. Die Chromatographie an Adsorbenzien ist in erster Linie fUr lipophile Stoffe geeignet.

Spis treści

1 Einführung.- 2 Allgemeine theoretische Grundlagen.- 2.1 Prinzip der Flüssigchromatographie. Definition und Grundbegriffe.- 2.2 Die Verteilungskonstante.- 2.3 Diffusion, Gauss-Verteilung.- 2.4 Die Peakdispersion.- 2.4.1 Dispersion außerhalb der Trennsäule.- 2.4.1.1 Dispersion der Probeneinführung.- 2.4.1.2 Mischphänomene in Rohren.- 2.4.1.3 Dispersion der Signalgewinnung.- 2.4.2 Dispersion der Trennung.- 2.4.2.1 Die theoretische Trennstufenhöhe.- 2.4.2.2 Die HT(u)-Funktion.- 2.5 Die Parameter des Chromatogramms.- 2.6 Reduzierte Größen.- 2.7 Der Strömungswiderstand der Trennsäule.- 2.8 Temperaturgradienten innerhalb der Trennsäule.- 2.9 Anwendung statistischer Momente.- 2.10 Englumige und sehr kurze Trennsäulen.- 3 Der chromatographische Träger.- 3.1 Allgemeines.- 3.2 Silikagel.- 3.3 Träger mit chemisch gebundenen Wirkphasen.- 3.3.1 Übersicht.- 3.3.2 Herstellung und Eigenschaften von Trägern mit Si—C-Bindungen.- 3.4 Methoden zur Charakterisierung und Fraktionierung (Klassierung) von Trägern.- 3.4.1 Charakterisierung.- 3.4.1.1 Korngerüst.- 3.4.1.2 Korngrößenverteilung.- 3.4.2 Fraktionierverfahren.- 4 Die Trennsäule.- 4.1 Allgemeine Anforderungen.- 4.2 Konventionelle Säulen und PMB-Säulen.- 4.3 Mikro- und Kapillarsäulen.- 4.4 Die Trennsäulenpackung.- 4.5 Fülltechniken.- 4.6 Qualitätskriterien für Trennsäulen.- 4.7 Säulenschalten.- 5 Das Elutionsmittel.- 5.1 Allgemeines.- 5.2 Eluotrope Serien.- 5.2.1 Der Snydersche Polaritätsindex und der Elutionsstärkeparameter S.- 5.2.2 Der Hildebrandsche Löslichkeitsparameter.- 5.2.3 Der Lösungsmittelstärkeparameter ?0.- 6 Fixphasen- und Ionentauschchromatographie.- 6.1 Bedeutung.- 6.2 Normalphasenchromatographie.- 6.3 Umkehrphasenchromatographie.- 6.4 Chromatographie ionogener Verbindungen an RP-Trägern.- 6.4.1 Trennungen mittels Ionenunterdrückung.- 6.4.2 Trennungen mittels Ionenwechselwirkung (Ionenpaar-chromatographie).- 6.5 Chromatographie ionogener Verbindungen durch Ionentausch.- 6.5.1 Besonderheiten von Ionentauschern als Kompaktphase.- 6.5.2 Trennung organischer Ionen.- 6.5.3 Trennung anorganischer Ionen.- 6.5.4 Trennung durch Ionen-Ausschlußchromatographie (IEC).- 7 Apparative Hilfsmittel.- 7.1 Druckerzeugung.- 7.1.1 Oszillierende Verdrängerpumpen.- 7.1.2 Langhubkolbenpumpen (Spritzentyp).- 7.2 Der Hochdruck-Flüssigchromatograph.- 7.3 Detektoren.- 7.3.1 Klassifizierung und Charakterisierung.- 7.3.2 Kommerzielle Detektoren.- 7.3.3 Konventionelle UV-Detektoren.- 7.3.4 Der Photodioden-Multikanaldetektor.- 7.3.5 Differentialrefraktometer.- 7.3.5.1 Reflexionsprinzip.- 7.3.5.2 Deflexionsprinzip.- 7.3.6 Der Fluoreszenzdetektor.- 7.3.7 Elektrochemische Detektoren.- 7.3.8 Der Leitfähigkeitsdetektor.- 8 Programmierte Elution.- 8.1 Programmiermethoden.- 8.2 Lösungsmittelprogrammierung.- 8.2.1 Allgemeines.- 8.2.2 Klassifizierung.- 8.2.3 Lösungsmittelentgasung.- 8.2.3.1 Das Problem.- 8.2.3.2 Technische Lösungen.- 8.2.4 Theoretische Grundlagen für lineare Gradienten.- 8.2.5 Praktische Realisierung von Gradienten.- 9 Analytische Chromatographie.- 9.1 Vorbereitungen zur Analyse.- 9.2 Probenaufbereitung.- 9.2.1 Festphasenextraktion.- 9.2.2 Sonstige Extraktionsverfahren.- 9.2.3 Automatische Probenaufbereitung.- 9.2.3.1 On line-Festphasenextraktion.- 9.2.3.2 Workstations.- 9.3 Probenderivatisierung.- 9.4 Optimierung der Trennung.- 9.5 Qualitative Auswertung.- 9.5.1 Peakcharakterisierung.- 9.5.2 Prüfung auf Selektivität.- 9.5.3 Peakidentifizierung.- 9.6 Quantitative Auswertung.- 9.6.1 Automatisierte Methoden.- 9.6.2 Manuelle Peakflächenermittlung.- 9.6.3 Berechnungs- und Eichmethoden.- 9.6.4 Analysenfehler.- 10 Die Dünnschichtchromatographie als Pilottechnik der Säulenchromatographie.- 11 Anschaffung eines HPLC-Gerätes.- 11.1 Allgemeine Überlegungen.- 11.2 Worauf ist bei der Anschaffung von Geräten prinzipiell zu achten?.- 11.2.1 Pumpen.- 11.2.2 Detektoren.- 11.2.3 Auswerteperipherie.- 11.2.4 Sonstiges.- 12 Arbeitet mein Gerät zuverlässig?.- 13 Frontal- und Verdrängungschromatographie.- 13.1 Frontalchromatographie.- 13.2 Verdrängungschromatographie.- 14 Kontrollaufgaben mit Lösungen.- 14.1 Erkennen von Fehlerursachen beim Chromatographieren.- 14.2 Praktische Fragestellungen.- 14.3 Einfache und mittelschwere Aufgaben.- 14.4 Anspruchsvollere Aufgabenstellungen und mathematische Ableitungen.- 15 Literatur.- 16 Symbol- und Abkürzungsverzeichnis.- 17 Arbeitshilfen.- 18 Register.- 18.1 Namenregister.- 18.2 Register zu den Kontrollaufgaben Kapitel 14 (Aufgabenindex).- 18.3 Sachregister.

O autorze

Günter J. Eppert ist verheiratet und lebt seit 1991 in Berlin.
Nach erfolgreicher wissenschaftlicher Karriere, einer Tätigkeit bei der UNIDO sowie Veröffentlichung mehrerer Fachbücher begann sein belletristisches Schaffen 1990 mit einem kritischen Essay.