Elemente der Dritten Hauptgruppe Bor

ISBN-13: 9783642650475 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 186 str.

Gerold Wünsch;F. Umland

Spis treści

1 Die analytischen Eigenschaften des Bors.- 1.1 Analytisch genutzte Reaktionen.- 1.2 Trennverfahren.- 1.3 Bestimmungsverfahren.- 2 Probenvorbereitung.- 2.1 Gefäßmaterialien bei Borbestimmungen.- Literatur.- 2.2 Verflüchtigung von Borsäure beim Kochen, Eindampfen, Veraschen.- 2.2.1 Reine wäßrige Lösungen.- 2.2.2 Saure wäßrige Lösungen.- Einengen.- Eindampfen zur Trockene.- 2.2.3 Verhinderung von Verlusten.- 2.2.4 Konzentrierte Säuren.- 2.2.5 Alkalische Lösungen.- 2.2.6 Fluoridhaltige Lösungen.- 2.2.7 Verluste durch trockene oder nasse Veraschung.- Literatur.- 2.3 Veraschung von biologischem Material.- 2.3.1 Nasse Veraschung.- 2.3.1.1 Veraschung mit HNO3 (+ H2O2).- 2.3.1.2 Veraschung mit H2SO4 und Peroxiden.- Arbeitsvorschrift nach Cogbill und Yoe.- Arbeitsvorschrift nach Ellis, Zook und Baudisch.- Arbeitsvorschrift nach Otting mit Peroxodisulfat.- Arbeitsvorschrift nach Monnier, Liebich und Marcantonatos für Nanogramm-Mengen Bor.- 2.3.2 Trockene Veraschung.- Arbeitsvorschrift nach Baron für Pflanzenmaterial.- Bemerkung. Andere Arbeitsweisen.- Arbeitsvorschrift nach Otting für tierisches Material.- Literatur.- 2.4 Aufschlußverfahren.- Vorbemerkung.- 2.4.1 Verbrennung in Sauerstoff.- 2.4.1.1 Verbrennung im Schöniger-Kolben.- Anwendungen: Organoborverbindungen, Borane.- 2.4.1.2 Verbrennung in der Parr-Bombe.- 2.4.1.3 Verbrennung in strömendem Sauerstoff.- 2.4.2 Alkalisch-oxydierende Schmelzaufschlüsse.- 2.4.2.1 Aufschlüsse mit Natriumperoxid.- Weitere Anwendungen: Ester, Boride, Organoborverbindungen.- 2.4.2.2 Aufschlüsse mit Nitraten (für Bor, Boride, BP).- 2.4.3 Alkalische Schmelzaufschlüsse (für Organoborverbindungen, BF3-Additionsprodukte, Boride).- 2.4.4 Saure Aufschlüsse (für Borane, Organoborverbindungen, Bor, Boride).- Literatur.- 3 Trennverfahren.- Vorbemerkung.- 3.1 Trennung durch Destillation von Borsäuremethylester.- Veresterung.- Anzahl der Destillationen.- Apparaturen.- Eindampfen des Destillates.- 3.1.1 Arbeitsweise nach Roth und Beck.- Apparatur.- Probenvorbereitung (für Dünger, Pflanzen, Böden).- Bemerkungen.- I. Borreiche Proben.- II. Destillation nach Sodaaufschluß.- III. Bestimmung.- 3.1.2 Arbeitsweise nach Werner.- Prinzip und Apparatur.- Aufschluß von Gesteinen.- Bestimmung.- 3.1.3 Kreislaufdestillation nach Ehrlich und Keil.- Prinzip und Apparatur.- Bemerkungen.- I. Reinigung des Gerätes.- II. Bestimmung in Gläsern.- 3.1.4 Destillation von Borspuren nach Spicer und Strickland.- Apparaturen.- Probenvorbereitung.- Organisches Material.- In Methanol oder Wasser lösliche Salze.- Metalle.- Arbeitsvorschrift für Proben, deren Eindampfrückstand in Methanol löslich ist.- Arbeitsvorschrift für Proben, die in Methanol nicht oder schlecht löslich sind.- Arbeitsvorschrift für Proben, aus denen das Wasser nicht vollständig abgedampft werden kann.- Bemerkungen.- I. Eindampfen des Destillates.- II. Aufbewahren des Destillates.- 3.1.5 Weitere Anwendungen der Esterdestillation.- Verbrennung des Destillates nach Wickbold und Nagel.- Bestimmung in Be, Th, Zr, U und anderen Metallen.- Bemerkungen.- I. Bestimmung im Thorium.- II. Bestimmung im Beryllium.- Bestimmung im Titan.- Aufschluß von Turmalin, Glas, Porzellan nach Stefl.- Abtrennung großer Mengen Silicate.- Bestimmung in Fluoriden nach Gaestel und Huré.- Literatur.- 3.2 Trennung durch Ionenaustausch.- Kationenaustausch.- Anionenaustausch.- Kationen- und Anionenaustausch.- Borspezifischer Chelataustausch.- 3.2.1 Trennung durch Kationenaustausch.- 3.2.1.1 Arbeitsweise nach Martin und Hayes zur Abtrennung von Schwermetallen.- Austauschersäule.- Bemerkungen.- I. Borbestimmung im Eluat.- II. Trennleistung und Störungen.- III. Anwendungen auf Stähle und Nickellegierungen.- IV. Durchflußgeschwindigkeit.- V. Anwendung auf AI—Si-Mineralien.- a) Säurelösliche Borate.- b) Säureunlösliche Borate.- 3.2.1.2 Arbeitsweise nach Capelle zur Bestimmung im Stahl.- Austauschersäule.- Behandlung des Harzes vor seinem erstmaligen Gebrauch.- Regenerierung.- Lösegefäß.- Bemerkungen.- 3.2.1.3 Weitere Anwendungen von Kationenaustauschern.- Stähle.- Al- und Al—Si-Legierungen.- Uran.- Titan.- 3.2.2 Trennung durch Anionenaustausch.- Isolierung von Borsäure aus D2O.- Trennung vom Germanium.- Trennung vom Uran.- 3.2.3 Trennung durch Kationen- und Anionenaustausch.- 3.2.3.1 Arbeitsweise nach Schütz und Lang zur Bestimmung in Düngern.- Austauschersäule.- Bemerkungen.- Borbestimmung im Eluat.- Analyse von Dünger.- 3.2.3.2 Weitere Anwendungen.- Mineralien.- Bestimmung in Fluoriden.- 3.2.4 Trennung durch einen für Borsäure spezifischen Chelataustausch.- Wirkungsweise.- Eigenschaften.- Anwendungen.- 3.2.4.1 Arbeitsweise nach Deson und Rosset zur Bestimmung in Natronlauge und Salzsolen.- Austauschersäule.- Literatur.- 3.3 Trennung durch Extraktion.- 3.3.1 Extraktion als Tetrabutylammoniumtetrafluoroborat.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Störungen.- II. Volumenvergrößerung.- 3.3.2 Extraktion als Tetraphenylarsoniumtetrafluoroborat.- Arbeitsbereich.- Reagentien.- Arbeitsvorschrift zur Extraktion.- Arbeitsvorschrift zur Bestimmung mit Curcumin im Extrakt.- Bemerkungen.- I. Fehler.- II. Wartezeit.- III. Probenvorbereitung für Si, U, Zr, SiO2, BeO.- 3.3.3 Extraktion sonstiger Ionenassoziate.- 3.3.4 Extraktion der Borsäure mit Äther.- 3.3.4.1 Perforation nach Pohl zur Trennung von Kieselsäure.- Perforator nach Pohl.- Bemerkungen.- 3.3.4.2 Ausschüttelung nach Ross, Meyer und White zur Trennung von Fluorid.- Arbeitsbereich.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Carminsäure.- II. Auswertungsverfahren.- 3.3.5 Extraktion der Borsäure mit sonstigen Extraktionsmitteln.- Literatur.- 3.4 Trennung durch Mikrodiffusion des Borsäuremethylesters.- Apparatur.- Störungen.- Literatur.- 3.5 Abtrennung des Bors durch Pyrohydrolyse.- 3.5.1 Arbeitsweise nach Morgan (für Bor, Boride, Borcarbid, Stahl, Cermets).- Apparatur.- 3.5.2 Weitere Anwendungen (Boride, Zr/U-Legierungen, Stahl u. a.).- Literatur.- 3.6 Abtrennung von Störionen durch Elektrolyse.- 3.6.1 Arbeitsvorschrift nach Piper und Hagedorn zur Bestimmung im Stahl.- Bemerkungen.- 3.6.2 Weitere Anwendungen (Nickel, Silicium).- Literatur.- 3.7 Abtrennung von Störionen durch Fällung.- 3.7.1 Fällung der Phosphorsäure in der Düngeranalyse.- Arbeitsvorschrift zur Fällung mit Bariumchlorid und -hydroxid.- Bemerkungen.- Arbeitsvorschrift zur Fällung mit Bleinitrat.- Bemerkung.- 3.7.2 Fällung von Kationen mit Oxin nach Schäfer und Sieverts.- Reagenslösung.- 3.7.3 Fällung von Kationen durch Hydrolyse.- Anwendung auf Stahl, Aluminium, Titan, Magnesit, Metallboride.- Literatur.- 4 Bestimmungsverfahren.- Vorbemerkung.- 4.1 Gravimetrie.- 4.1.1 Arbeitsweise nach Lucchesi und DeFord zur Bestimmung als Nitrontetrafluoroborat.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Berechnungsfaktor.- II. Fehler.- III. Reproduzierbarkeit.- IV Störungen.- V. Filtertiegel.- 4.1.2 Arbeitsweise nach Gautier und Pignard zur Bestimmung als Bariumtartratoborat.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Berechnungsfaktor.- II. Störungen.- III. Bestimmung im Ferrobor.- Literatur.- 4.2 Maßanalyse.- 4.2.1 Direkte Titration der Borsäure.- Theoretische Grundlagen.- Indikatoren.- Arbeitsvorschrift nach Kolthoff bzw. Prideaux.- Bemerkungen.- Literatur.- 4.2.2 Titration als komplexe Borsäure in Abwesenheit von Störionen.- 4.2.2.1 Theoretische Grundlagen.- Borsäure-Diolkomplexe.- Verlauf der Titrationskurven; Äquivalenzpunkt.- 4.2.2.2 Eignung verschiedener Komplexbildner.- Polyalkohole.- Schlußfolgerung.- Anhydride von Polyalkoholen.- Zucker.- Schlußfolgerung.- Polyphenole und Hydroxysäuren.- Neutralsalze.- Zusammenfassung.- 4.2.2.3 Titration gegen Indicatoren.- 4.2.2.3.1 Eignung verschiedener Indicatoren.- 4.2.2.3.2 Reine Borsäure; Makroverfahren (> 1 mg B).- Bemerkungen.- I. Ähnliche Titrationsverfahren.- II. Bereitung einer Invertzuckerlösung.- III. Borsäurekonzentration.- IV. Mannit-(Invertzucker-)Konzentration.- V. Kohlendioxid.- VI. Titriertemperatur.- VII. Jodometrische Bestimmung.- 4.2.2.3.3 Reine Borsäure; Mikroverfahren (0,02 bis 1 mg B).- Bemerkungen.- I. Titrationsvolumen.- II. Kochen der Lösung.- III. Bor- und Kieselsäurefreiheit der Lauge.- IV. Genauigkeit und Bestimmungsgrenzen.- 4.2.2.4 Potentiometrische Titration.- 4.2.2.4.1 Registrierung der Titrationskurve.- 4.2.2.4.2 Titration auf vorgegebenen pH-Wert.- Arbeitsvorschrift nach Gräbner.- Bemerkungen.- Blindwert.- I. Legierte Stähle.- II. Arbeitsweise nach Lang zur Bestimmung in Phosphatdüngern.- Apparatur.- 4.2.2.4.3 Endpunktsbestimmung aus der differenzierten Titrationskurve.- Rechnerisches Verfahren.- Graphisches Verfahren.- Präzisionsmethode nach Lauer und Le Duigou.- Apparatur.- Bemerkungen.- 4.2.2.5 Konduktometrische Titration.- Arbeitsweise nach Heller.- Apparatur.- Genauigkeit.- 4.2.2.6 Amperometrische Titration.- Arbeitsweise nach Bogovina und Selivanov.- Apparatur.- Bemerkungen.- 4.2.3 Titration als komplexe 1 mg B).- Bemerkungen.- 4.2.3.1.2 Jodometrische oder potentiometrische Einstellung des.- 1. Äquivalenzpunktes.- 4.2.3.1.3 Allgemeine Arbeitsweise für Mikromengen (0,02 bis 1 mg B).- Bemerkungen.- Arbeitsvorschrift nach ?umuleanu und Botezatu.- Bemerkungen.- 4.2.3.2 Bestimmungen nach dem Einindicatorverfahren.- 4.2.3.2.1 Arbeitsvorschrift nach Foote (< 5 mg B).- Bemerkungen.- 4.2.3.2.2 Arbeitsvorschrift nach Schäfer und Sieverts.- Bemerkungen.- 4.2.3.2.3 Titration in Gegenwart anderer Stoffe (Salze, Phosphor-, Arsen- und Kieselsäure).- 4.2.4 Titration als komplexe Borsäure in Gegenwart von Salzen unter Verwendung von Metallkomplexbildnern.- Arbeitsvorschrift nach Tereshko zur Bestimmung im Bornitrid und Graphit.- Bemerkungen.- Arbeitsvorschrift zur Bestimmung im Titan- und Zirkoniumborid.- Bemerkungen.- Literatur.- 4.3 Photometrie.- Vorbemerkung: Charakterisierung der Empfindlichkeit photometrischer Verfahren.- 4.3.1 Bestimmung mit Derivaten des Anthrachinons.- 4.3.1.1 Bestimmung mit Carminsäure.- 4.3.1.1.1 Arbeitsweise nach Hatcher und Wilcox.- Arbeitsbereich.- Reagentien.- Störungen.- 4.3.1.1.2 Arbeitsweise nach Callicoat und Wolszon.- Arbeitsbereich.- Reagentien.- 4.3.1.1.3 Arbeitsweise nach Wiele.- Reagentien.- Bestimmung im Borglühphosphat und Borrhekaphos.- Bestimmung im Borsuperphosphat.- Bestimmung im Eluat von Ionenaustauschern.- Bemerkungen.- 4.3.1.1.4 Bestimmung nach Ross und White neben viel Nitrationen.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- Literatur.- 4.3.1.2 Bestimmung mit Derivaten des Chinizarins, Anthrarufins und Chrysazins.- 4.3.1.2.1 Bestimmung mit Diaminochrysazin nach Cogbill und Yoe.- Arbeitsbereich.- Gerät.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Ausschluß von Feuchtigkeit.- II. Reproduzierbarkeit.- III. Störungen.- IV. Empfindlichkeit.- V. Diaminoanthrarufin, Tribromanthrarufin.- 4.3.1.2.2 Bestimmung mit Diaminochrysazin nach Eberle und Lerner.- Arbeitsbereich.- Reagens.- Bemerkungen.- 4.3.1.2.3 Bestimmung mit Diaminochrysazin nach Wünsch zur Analyse wäßriger Lösungen.- Arbeitsbereich.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Eichkurve.- II. Anwendungen.- 4.3.1.2.4 Bestimmung mit Chinalizarin nach Jones.- Arbeitsbereich.- Reagentien.- Anwendungen.- Literatur.- 4.3.1.3 Bestimmung mit Dianthrimid.- Bildung und Eigenschaften des Komplexes.- Derivate des Dianthrimids.- Störungen.- 4.3.1.3.1 Arbeitsweise nach Brewster zur Bestimmung im Aluminium.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Fehler.- II. Störungen.- III. Hantieren mit konz. H2SO4.- 4.3.1.3.2 Beseitigung von Störungen nach Langmyhr und Skaar.- 4.3.1.3.3 Weitere Anwendungen (Stahl, Nickel, Titan).- 4.3.1.3.4 Arbeitsweise zur Bestimmung im Anschluß an die Destillation des Borsäuremethylesters.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Arbeitsvorschrift nach Werner.- Eichkurve.- Literatur.- 4.3.2 Bestimmung mit Curcumin.- Natur der Chelate.- Mechanismus der Chelatbildung.- Optische Eigenschaften der Chelate.- Bildungsbedingungen des Rubrocurcumins.- Bildungsbedingungen des Rosocyanins.- Arbeitsweisen zur Isolierung des Rosocyanins.- Anwendungen.- 4.3.2.1 Bestimmung als Rubrocurcumin nach Dible, Truog und Berger.- Anwendung auf Dünger und Böden.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Eichkurve.- II. Stabilität.- III. Störungen.- IV. Weitere Amvendungen (nach Isolierung des Bors als Methylester).- 4.3.2.2 Bestimmung als Rubrocurcumin nach Philipson.- 4.3.2.3 Makrochemische Bestimmung als Rosocyanin nach Umland.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Blindwert.- II. Störungen.- 4.3.2.4 Mikrochemische Bestimmung als Rosocyanin nach Umland.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Eichkurve.- II. Empfindlichkeit.- III. Störungen.- IV. Bestimmungsgrenze.- Literatur.- 4.3.3 Bestimmung durch Extraktion von Ionenassoziaten des Tetrafluoroborats.- Natur der Assoziate.- Verteilungsverhalten.- Zeitbedarf.- Geeignete Farbstoffkationen.- 4.3.3.1 Arbeitsweise nach Bljum zur Bestimmung mit Kristallviolett.- Anwendungen (Silicate, Salze, Mineralien von Fe, Mn, Zr, Ti).- Arbeitsbereich.- Gerät.- Reagentien.- Probenvorbereitung.- Bemerkungen.- I. Eichkurve.- II. Analyse sonstiger Materialien.- III. Störungen.- 4.3.3.2 Arbeitsweise nach Pasztor, Bode und Fernando mit Methylenblau zur Bestimmung in Eisen und Stahl.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Geringe Borgehalte.- II. Ferrobor.- III. Arbeitsweise nach Bhargava und Hines.- IV. Störungen und weitere Anwendungen (legierte Stähle, Wasser).- Literatur.- 4.3.4 Bestimmung mit sonstigen photometrischen Reagentien.- 4.3.4.1 Bestimmung in wäßriger Lösung mit Azomethin H.- Darstellung von Azomethin H.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Auswertung.- II. Störungen.- III. Anwendungen (Organob or Verbindungen, Stahl).- IV. Arbeitsweise nach Hofer für Dünger.- 4.3.4.2 Azoderivate der Chromotropsäure.- Chromotrop 2 B.- Arsenazo II.- Neothorin.- SPADNS.- 4.3.4.3 Abkömmlinge des Flavons.- 4.3.4.4 Polyphenole und Polycarbonsäuren.- Tiron.- Protocatechusäure.- Alizarin S.- Stilbazo.- Brenzkatechinviolett.- Bestimmung in wäßriger Lösung mit Brenzkatechinviolett nach Hiiro.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Temperatur.- II. Störungen.- III. Blindextinktion.- Indirekte Bestimmungen mit Polyphenolen.- Extrahierbare Ionenassoziate.- 4.3.4.5 Indirekte Bestimmung mit Fluorokomplexen.- Literatur.- 4.4 Fluorimetrie.- 4.4.1 Bestimmung mit Dihydroxybenzophenon.- 4.4.2 Bestimmung im Nanogrammbereich mit 2-Hvdroxy-4-methoxy-4’-chlorbenzophenon (HMCB).- Störungen und Anwendungen (NaOH, Stahl, Pflanzen).- Arbeitsweise zur Bestimmung in NaOH p. a.- Arbeitsbereich.- Geräte.- Reagentien.- Bemerkungen.- I. Auswertung.- II. Reproduzierbarkeit.- III. Bestimmung in Wässern.- 4.4.3. Bestimmung mit Resacetophenon.- 4.4.4 Bestimmung mit Benzoin.- 4.4.5 Bestimmung mit Dibenzoylmethan.- 4.4.6 Bestimmung mit Thorin.- 4.4.7 Bestimmung mit Hydroxyanthrachinonen.- 4.4.8 Bestimmung mit Rhodaminfarbstoffen.- Literatur.- 4.5 Flammenphotometrie.- 4.5.1 Probenvorbereitung und Isolierung des Bors (Nickel, Schmieröl, bororganische Verbindungen, Dünger).- 4.5.2 Arbeitsweise nach Dean und Thompson zur Bestimmung in wäßrig-methanolischer Lösung.- Reagentien und Gerät.- Bemerkungen.- I. Störionen.- II. Eichkurve.- III. Reproduzierbarkeit.- IV. Störungen.- 4.5.3 Arbeitsweise nach Agazzi zur Bestimmung nach Extraktion.- Reagentien und Gerät.- Bemerkungen.- I. Eichkurve.- II. Standardabweichung.- III. Störungen.- 4.5.4 Sonstige Verfahren.- Literatur.- 4.6 Spektralanalyse.- Spektrale Eigenschaften.- Verdampfungsverhalten.- Anwendungen.- 4.6.1 Bestimmung im Stahl.- 4.6.1.1 Spektrographische Analyse fester Stahlproben.- Arbeitsweise nach Blum und Eder.- Arbeitsweise nach Corliss und Scribner (mit Alkalipuffer).- Bemerkungen.- Arbeitsweise nach Koch und Sauer (in CO-Atmosphäre).- Bemerkungen.- 4.6.1.2 Spektrometrische Analyse fester Stahlproben.- Arbeitsvorschrift nach Bruch.- Bemerkungen.- Arbeitsvorschrift nach Eckhard.- Bemerkungen.- Arbeitsvorschrift nach Höller und Slickers.- Ergebnisse.- 4.6.1.3 Analyse von Lösungen nach Eckhard.- Probenvorbereitung.- Aufnahmedaten.- Weitere Arbeitsweisen.- 4.6.2 Bestimmung in siliciumhaltigem Material.- Arbeitsweise nach Vecsernyes zur Analyse von Silicium.- Arbeitsweise nach Kawasaki und Higo zur Analyse von Siliciumhalogeniden.- Weitere Anwendungen (Si, SiO2, Halogenide, Gesteine).- 4.6.3 Bestimmung im Graphit.- Arbeitsweise nach Brandenstein, Janda und Schroll.- Probenvorbereitung.- Bemerkungen.- 4.6.4 Bestimmung in verschiedenen Materialien.- I. Wässer.- II. Magnesit.- III. Uran und Plutonium.- IV. Germanium.- V. Nickellegierungen.- Literatur.- 4.7 Radiochemische Methoden.- Meßverfahren.- 4.7.1 Neutronenabsorption.- Meßverfahren.- 4.7.1.1 Arbeitsvorschrift nach Christianov und Panov zur Bestimmung in Mineralien.- Bemerkungen.- 4.7.1.2 Sonstige Anwendungen der Neutronenabsorption (auf Lösungen, Gase, Waschmittel).- 4.7.1.3 Arbeitsvorschrift nach Frevert, Cless-Bernert und Donhoffer.- Bemerkungen.- 4.7.2 Aktivierungsverfahren.- 4.7.2.1 Aktivierung mit Neutronen.- A. Messung der ?-Strahlung.- B. Messung der ?-Strahlung.- 4.7.2.2 Aktivierung mit geladenen Teilchen.- Literatur.- 4.8 Polarimetrie.- Störungen.- Verfahren nach De Ford, Blonder und Braman (zur Bestimmung von Milligramm-Mengen Bor neben Fluorid).- Literatur.- 4.9 Polarographie.- Literatur.- 4.10 Potentiometrie.- 4.10.1 Bestimmung aus pH-Änderungen.- Bemerkung.- 4.10.2 Bestimmung als Tetrafluoroborat nach Carlson und Paul.- Elektrode.- Bildung des Tetrafluoroborations.- Geräte.- Ionenaustauscher.- Arbeitsvorschrift zur Bestimmung in Wässern.- Bemerkungen.- Literatur.- 4.11 Thermometrie.- A. Titration von Borsäure mit Natronlauge.- B. Umsetzung von Borsäure mit Flußsäure.- Literatur.- 4.12 Atomabsorptionsphotometrie.- 4.12.1 Bestimmung in wäßriger Lösung.- Vorbereitung biologischer Proben.- Technische Daten.- 4.12.2 Bestimmung in organischer Lösung.- Vorbereitung von Düngerproben.- Bemerkungen.- I. Eichwert.- II. Technische Daten.- IV. Eichkurve.- V. Vollständigkeit der Extraktion.- V. Störungen.- Literatur.- 4.13 Massenspektrometrie.- A. Bestimmung in Lösungen.- Bemerkungen.- B. Bestimmung in Festkörpern.- Literatur.- 4.14 Sonstige Verfahren.- 4.14.1 Röntgenfluoreszenz und Elektronenstrahlmikrosonde.- Literatur.- 4.14.2 Hall-Effekt.- Literatur.- 5 Borbestimmung in speziellen Materialien.- 5.1 Flußsäure und Fluoride.- Arbeitsvorschrift nach Gallus-Olender.- Literatur.- 5.2 Germanium und Germaniumverbindungen.- Arbeitsvorschrift nach Malkova und Mitarbeitern.- Arbeitsvorschrift nach Šafran und Kuraeva.- Sonstige Arbeitsweisen.- Literatur.- 5.3 Glas.- Proben Vorbereitung durch Destillation; Extraktion; Fällung.- 5.3.1 Arbeitsvorschrift nach Schäfer und Sieverts.- Bemerkungen.- 5.3.2 Arbeitsweise nach Doering.- Reagentien.- Apparatur.- Bemerkungen.- Literatur.- 5.4 Silicium und Siliciumhalogenide.- 5.4.1 Isolierung des Bors aus hochreinem Silicium nach Pohl, Kokes und Bonseis.- Bemerkungen.- 5.4.2 Sonstige Arbeitsweisen zur Bestimmung im Silicium.- 5.4.3 Arbeitsweise zur photometrischen Bestimmung in SiCl4.- Reagentien.- Geräte.- Bemerkungen.- 5.4.4 Sonstige Arbeitsweisen zur Bestimmung in Halogeniden.- Literatur.- 5.5 Stahl und seine Gefügebestandteile.- 5.5.1 Gesamtbor.- 5.5.2 Borgehalt von Gefügebestandteilen.- 5.5.3 Säurelösliches und säureunlösliches Bor.- Literatur.- 5.6 Titan.- Literatur.- 6 Bestimmung spezieller Borverbindungen.- Vorbemerkungen.- 6.1 Bestimmung von Phenylborsäuren.- 6.1.1 Bestimmung mit Silbersalzen.- 6.1.2 Bestimmung mit Quecksilbersalzen.- 6.1.2.1 Arbeitsweise nach Heyrovsky.- Reagentien.- Geräte.- Störungen.- 6.1.3 Chelate der Phenylborsäuren mit Curcumin und Diphenylcarbazon.- 6.2 Bestimmung von Borwasserstoffverbindungen.- 6.2.1 Arbeitsweise nach Harzdorf zur oxidimetrischen Bestimmung von Boranat.- Reagentien.- Bemerkungen.- 6.2.2 Sonstige Verfahren.- Argentometrie.- Jodometrie.- IR-Photometrie.- 6.3 Bestimmung sonstiger Borverbindungen.- Bortrifluorid.- Bortrialkyle.- Bor-organische Verbindungen.- Literatur.- Verzeichnis der Zeitschriften und ihrer Abkürzungen.