Die Analyse Von Weichmachern

ISBN-13: 9783642521058 / Niemiecki / Miękka / 2012 / 190 str.

Martin Wandel; H. Tengler; H. Ostromow

Opis

Die steigende Bedeutung der Kunststoffe und ihre zunehmende An wendung hat naturgemass auch ein wachsendes Interesse an ihrer analy tischen Untersuchung zur Folge. In gleicher Weise wie die Analytik der Kunststoffe selbst ist auch die Identifizierung der in ihnen verwendeten Weichmacher wichtig. Es erschienen bisher zum Thema Weichmacher analyse eine ganze Reihe von Arbeiten. Wir befassen uns ebenfalls seit Jahren mit den verschiedenen Verfahren zur qualitativen und in manchen Fallen auch quantitativen Weichmacheranalyse. Von vielen Seiten wurden wir gebeten, unsere zum Teil in einzelnen Artikeln veroffentlichten Erfahrungen zusammengefasst in Buch form herauszubringen. Die in dieser Ausgabe beschriebenen Ver fahren und Vorschriften wurden alle in unseren Laboratorien praktisch erprobt. Viele davon wurden auch bei uns ausgearbeitet. Soweit in diesem Zusammenhang notwendig, wurde die uns zugangliche Literatur beruck sichtigt. Das Buch wurde bevorzugt von der praktischen Seite her bearbeitet. Es soll sowohl dem Chemiker einen gewissen uberblick verschaffen, als auch dem Laboranten eine praktische Arbeitsanleitung geben, nach der er zu sicheren Resultaten kommt. Dabei sollte es moglich sein, eine voll standige Weichmacheranalyse durchzufuhren, ohne zusatzlich andere Literaturstellen nachschlagen zu mussen. Bei einer solchen Aufgaben stellung ist es schwierig, die Grenzen abzustecken, wie weit in der Be schreibung von Arbeitsgerat und Hilfsmittel gegangen werden soll. Wir waren der Auffassung, ein geringfugiges Mehr als notwendig ist besser als ein Zuwenig. Unter diesem Gesichtspunkt ist z. B. auch die kurze Beschreibung der Soxhlet- bzw. Kjeldahlapparatur zu sehen. Wir sind aber gerade in dieser Beziehung fur Vorschlage und Anregungen jeder zeit dankbar."

Spis treści

A. Abtrennung von Weichmachern.- I. Weichmacherextraktion aus Kunststoffen.- a) Fest-flüssig-Extraktion.- ?) Polyvinylchlorid.- ?) Celluloseester.- b) Flüssig-flüssig-Extraktion.- II. Lösen des Kunststoffes und Ausfällung des Polymeren.- a) Polyvinylchlorid.- b) Celluloseester.- c) Nitrocellulose.- III . Weichmacher in Natur- und Synthesekautschuk.- a) Weichmachertypen.- ?) Aus Naturprodukten hergestellte Weichmacher.- ?) Synthetische Weichmacher.- b) Anwendung der Weichmacher in den verschiedenen Kautschuktypen.- c) Weichmacherextraktion aus Kautschuk.- B. Chemisch-analytische Untersuchungen.- I. Qualitativer Nachweis von Heteroelementen.- a) Aufschluß des Weichmachers.- b) Nachweis von Phosphor.- c) Nachweis von Halogenen.- ?) Nachweis von Chlorid und Bromid.- ?) Nachweis von Bromid.- d) Nachweis von Schwefel.- e) Nachweis von Stickstoff.- II. Chemische Reaktionen zur Ermittlung bestimmter Strukturmerkmale bzw. der Weichmacherklassen.- a) Nachweis von freien Fett- und Harzsäuren (Säurezahl).- b) Prüfung auf Anwesenheit von Estern (Verseifungszahl).- c) Bestimmung von Paraffin- und Naphthenkohlenwasserstoffen (unverseifbare Bestandteile).- d) Bestimmung von festen Paraffinen.- e) Bestimmung flüssiger Paraffine und naphthenischer Kohlenwasserstoffe.- f) Nachweis von Phthalsäureestern.- g) Nachweis von Adipinsäureestern.- h) Nachweis von Citronensäureestern.- i) Nachweis von phenol-, kresol- und xylenolhaltigen Weichmachern.- III. Quantitative Bestimmung von Heteroelementen.- a) Mikromethoden mit Hilfe der Schöninger-Verbrennung.- ?) Verbrennung der Substanz.- ?) Photometrische Phosphorbestimmung.- ?) Maßanalytische Bestimmung von Phosphor.- ?) Maßanalytische Mikrobestimmung von Chlor und Brom.- ?) Maßanalytische Mikrobestimmung von Schwefel.- b) Makromethoden mit Hilfe der IKA-Universal-Bombe nach B. Wurzschmitt.- ?) Aufschluß der Substanz.- ?) Bestimmung von Phosphor.- ?) Bestimmung von Chlor.- ?) Bestimmung von Schwefel.- ?) Maßanalytische Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl.- C. Dünnschichtchromatographische Analyse.- I. Allgemeines zur Diinnschichtchromatographie.- a) Prinzip der Dünnschichtchromatographie.- b) Erforderliche Geräte und Substanzen zur DC-Analyse von Weichmachern.- c) Herstellung der Dünnschichtplatten.- ?) Auslegen der Glasplatten und Vorbereitung des Streichgerätes.- ?) Bereitung der Streichmasse zur Herstellung von Kieselgel-G-Platten.- ?) Bereitung der Streichmasse zur Herstellung von Kieselgel-G-Platten mit Blankophor DCB.- ?) Beschichten der Platten.- ?) Behandlung der Platten nach dem Beschichten.- d) Auftragen der Substanzen.- e) Entwickeln des Chromatogramms.- f) Sichtbarmachen der getrennten Substanzen.- ?) Anfärben durch Sprühreagentien.- ?) Sichtbarmachung durch Zusatz von Fluoreszenzfarbstoffen zu dem Sorbens.- ?) Sichtbarmachung durch Joddampf.- g) Dokumentation der Dünnschichtchromatogramme.- II. Direkte dünnschichtchromatographische Analyse von Weichmachern.- a) Adipinsäureester.- b) Azelainsäureester.- c) Sebacinsäureester.- d) Citronensäureester.- e) Phthalsäureester.- f) Phosphorsäureester.- g) Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat.- III. Dünnschichtchromatographische Analyse von Bestandteilen verseifbarer Weichmacher.- a) Säuren.- b) Phenole.- c) Alkohole.- D. Gaschromatographische Analyse.- I. Allgemeines zur Gaschromatographie.- a) Prinzip.- b) Trennsäulen.- ?) Füllen der Säule.- ?) Ausheizen der Säule.- c) Herstellung von Säulenfüllmaterial.- ?) Ultramoll III-Säule.- ?) Resoflex LAC-2R-446-Säule.- d) Säulentemperatur.- e) Trägergas und Detektor.- f) Qualitative Auswertung.- g) Quantitative Auswertung.- II. Gaschromatographische Analyse von Weichmacherkomponenten.- a) Carbonsäuren.- ?) Monocarbonsäuren.- ?) Di- und Tricarbonsäuremethylester.- ?) Mono-, Di- und Tricarbonsäuren.- b) Monofunktionelle Alkohole.- c) Polyfunktionelle Alkohole.- d) Phenolverbindungen.- e) Komponenten von Polyesterweichmachern.- f) Komponenten von Stabilisatoren (Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat).- III. Direkte gaschromatographische Analyse.- a) Monocarbonsäureester.- ?) Glycerinmono-, Glyeerindi- und Glycerintriacetat.- ?) Diäthylenglykoldibenzoat.- ?) O-(Acetyl)-rizinolsäurebutylester.- ?) Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat.- b) Dicarbonsäureester.- ?) Adipinsäureester.- ?) Azelcinsäureester.- ?) Sebacinsäureester.- ?) Phthalsäureester.- c) Citronensäureester.- d) Phosphorsäureester.- IV. Direkte Weichmacherbestimmung mit Hilfe der Pyrolysekammer.- a) Prinzip des Verfahrens.- b) Beschreibung der Pyrolysekammer.- c) Durchführung einer Analyse mit Hilfe der Pyrolysekammer.- d) Analysenbeispiel (Dibutyladipat und Di-(2-äthylhexyl)-adipat).- V. Quantitative Bestimmung monomerer Esterweichmacher in Lebensmitteln.- a) Direkte gaschromatographische Bestimmung von Diäthylphthalat.- ?) Prinzip und Anwendungsbereich der Methode.- ?) Isolierung des Weichmachers aus den Lebensmitteln.- ?) Gaschromatographische Bestimmung von Diäthylphthalat.- b) Gaschromatographische Bestimmung monomerer Esterweichmacher mit Alkoholkomponenten von C3–C8 über die entsprechenden Alkohole.- ?) Prinzip der Methode.- ?) Verseifung und Abtrennung der Alkohole.- ?) Gaschromatographische Bestimmung der Alkohole.- c) Gaschromatographische Bestimmung von Alkylsulfonsäurephenolestern über die entsprechenden Phenole.- ?) Prinzip der Methode.- ?) Verseifung und Abtrennung der Phenole.- ?) Gaschromatographische Bestimmung der Phenole.- VI. Tabellen zur Gaschromatographie.- Relative Retentionsvolumina (Tabelle 11).- Gaschromatographische Arbeitsbedingungen (Tabelle 12).- E. Infrarotspektroskopische Analyse.- I. Apparatives.- II. Probenvorbereitung.- III. IR-Spektrum und Konstitution.- IV. Die IR-Spektren der Weichmacher.- a) Phthalsäureester.- b) Aliphatische Monocarbonsäureester.- c) Adipinsäureester.- d) Azelain- und Sebacinsäureester.- e) Citronensäureester.- f) Phosphorsäureester.- g) Verschiedene Weichmacher.- h) Weichmachermischungen.- F. Qualitativer Analysengang.- Handelsnamen der Weichmacher (Tabelle 13).- Herstellerfirmen von Weichmachern (Tabelle 14).- Bezugsquellen der Geräte und Chemikalien (Tabelle 15).- Literatur.- Quellennachweis der Abbildungen.