Destillation Im Laboratorium: Extraktive Und Azeotrope Destillation

ISBN-13: 9783798501768 / Niemiecki / Miękka / 1960 / 164 str.

H. Rack

Opis

Die azeotrope Destillation wird bei der Absolutierung von Alkohol schon seit langer Zeit angewendet; die extraktive Destillation kennt man seit rund zwanzig Jahren. Das vorliegende Biichlein befa. Bt sich mit der Anwendung auf Trennprobleme im Laboratoriumsma. Bstab. der beiden Verfahren 1m ersten Teil wird die Auswahl geeigneter Zusatzstoffe behandelt. Dies ist ein Problem der Mischphasenthermodynamik, speziell der fliissigen Mischungen. Es wurde hier versucht, die bekannten empirischen RegeIn in Zusammenhang mit den thermodynamischen Funktionen zu bringen, E speziell mit der zusatzlichen freien Enthalpie der Mischung, Lla Der zweite Teil behandelt die laboratoriumsma. Bige Ausfiihrung und einige Ergebnisse der beiden Trennverfahren. Da die azeotrope Destillation laboratoriumsma. Big erheblich einfacher betrieben werden kann als die extraktive Destillation, hat sie schon vielfach zur Losung komplizierter Trennprobleme gedient, wahrend von der laboratoriumsma. Bigen extrak tiven Destillation nur wenige Ergebnisse vorliegen. Beide Verfahren sind hauptsachlich bei der Abtrennung und Reindarstellung von Kohlenwasser stoff en angewendet worden. Sie lassen sich jedoch in analoger Weise auf andere Klassen organischer oder anorganischer Stoffe anwenden. Das Biichlein wendet sich hauptsachlich an Chemiker; der erste Teil ist aber auch fiir den Verfahrenstechniker von Interesse. Wer sich mit der etwas abstrakten Mischphasenthermodynamik nicht befassen will, der folge den im Inhaltsverzeichnis mit * versehenen Abschnitten, in denen die wesentlichen Dinge enthalten sind. Auch fiir den zweiten Teil wird mit * ein kurzer Weg zum Endziel, den Ergebnissen der laboratoriumsma. Bigen Destillationen mit Zusatzstoffen, angedeutet und empfohlen. Herm Professor Dr. W.

Spis treści

I: Mischphasenthermodynamik und Destillationsprobleme.- * 1. Grundlegendes und Begriffsbestimmungen.- 2. Mischphasenthermodynamik und Azeotropie.- a) Wichtige, allgemeine Gesetzmäßigkeiten.- b) Beispiel: Temperaturabhängigkeit der azeotropen Konzentration.- c) Beispiel: Azeotropie einer Substanz mit einer anderen Stoffklasse (homologe Reihe).- 3. Qualitative Vorhersage von ?GE für binäre Systeme auf Grund von Daten für die reinen Komponenten.- a) Methode von Ewell, Harrison und Berg.- b) Methode von Hildebrand; innerer Druck.- c) Polaritätsregeln.- d) Korrelation der Grenzwerte der Aktivitätskoeffizienten.- 4. Thermodynamische Grundlagen der extraktiven Destillation; Auswahl der Zusatzkomponenten.- * a) Allgemeine Gesichtspunkte.- b) Beispiel Azeton/Chloroform; Zusatzstoff Methylisobutylketon.- c) Beispiel Benzol/Zyklohexan; Zusatzstoff Anilin.- d) Beispiel n-Heptan/Methylzyklohexan.- * e) Beispiel n-Heptan/Toluol.- * f) Beispiel binäre, ideale Mischung und Zusatzstoff.- * g) Beispiel Äthanol/Wasser, Essigsäure/Wasser, Zusatzstoff Salze.- * h) Technische Anwendungen der extraktiven Destillation.- * i) Wünschenswerte Eigenschaften der Zusatzkomponenten.- 5. Thermodynamische Grundlagen der azeotropen Destillation; Wahl des azeotropbildenden Zusatzstoffes.- * a) Allgemeine Gesichtspunkte, Beispiel Zyklohexan/Benzol/Äthylazetat.- b) Trennung verschiedener Typen von Kohlenwasserstoffen mit etwa gleicher Lage des Siedepunkts.- c) Trennung des Azeton/Methanol-Azeotropes mit Methylenchlorid als Zusatzstoff.- d) Azeotrope von Kohlenwasserstoffen untereinander und deren Zerlegung durch azeotrope Destillation.- e) Ternäre azeotrope Gemische.- * f) Wünschenswerte Eigenschaften der Zusatzkomponente.- 6. Heterogene Azeotrope.- a) Allgemeine Gesichtspunkte.- b) Beispiel Entwässerung von Pyridin.- c) Beispiel Entwässerung von Essigsäure.- *7. Zur Frage der Nomenklatur.- 8. Messung des Verdampfungsgleichgewichts.- a) Apparatur zur Messung des Siedegleichgewichts.- b) Anwendung auf extraktive Destillation.- c) Anwendung auf azeotrope Destillation.- d) Gaschromatographie und extraktive Destillation.- 9. Anhang zu Teil I.- a) Literaturhinweise.- b) Wahl der Zusatzkomponenten auf Grund der Polaritätsregeln.- c) Tabelle für $$\Delta \bar G_{\max }^E$$ -Werte und A-Werte.- II: Praktische Ausführung und Ergebnisse der extraktiven und azeotropen Destillation im Laboratorium.- *1. Allgemeine Betrachtungen über Destillationskolonnen.- *2. Einfache Theorie der absatzweisen Destillation.- * a) Ableitung der Austauschgeraden.- * b) Wirkung des Rücklaufverhältnisses, der Bodenzahl, des Betriebsinhaltes und des Trennfaktors auf den Trenneffekt.- 3. Konstruktion von diskontinuierlichen Laboratoriums-Füllkörperkolonnen.- a) Aufbau der Kolonnen.- b) Regelung der Blasenheizung.- c) Regelung des adiabatischen Mantels.- d) Einstellung und Veränderung des Rücklaufverhältnisses.- e) Sicherung gegen Kühlwasserausfall; Feuersicherung.- f) Füllkörper mit hoher Wirksamkeit; Kolonnentest.- * g) Sondereinrichtungen für azeotrope, heteroazeotrope und extraktive Destillation.- * h) Pumpen für Laboratoriumsdestillationsanlagen (von F. Langers).- *4. Ergebnisse von laboratoriumsmäßigen Destillationen mit Zusatzstoffen.- a) Vor- und Nachteile der azeotropen und extraktiven Destillation.- b) Ergebnisse azeotroper Destillationen.- c) Heteroazeotrope Destillation.- d) Extraktive Destillation.- e) Absolutierung von Äthanol mit Benzol.- Namenverzeichnis.