Anorganische Qualitative Mikroanalyse

ISBN-13: 9783709150825 / Niemiecki / Miękka / 2012 / 334 str.

Hanns Malissa; Anton A. Benedetti-Pichler

Spis treści

Geschichtliches und Grundsätzliches.- Empfindlichkeit.- Grenzkonzentration.- Erfassungsgrenze.- Grenzverhältnisse.- Empfindlichkeit von Trennverfahren.- Empfindlichkeit von Nahrweisproben.- Spezifität und Selektivität.- Reinheit der Reagenzien und Wahl des Materials für die Arbeitsgeräte.- Literatur.- Allgemeine Arbeitsmethoden.- Beobachtung der Erscheinungen.- Lupen und Mikroskop.- Vorbereitung der Objekte für mikroskopische Untersuchung.- Beleuchtung und Hintergrund.- Messen.- Länge.- Volumen.- Gewicht.- Probenahme.- Zerkleinern.- Mikromörser.- Reibschalen.- Kugelmühlen.- Desintegrator.- Schneiden.- Sieben.- Schlämmen und Sedimentieren.- Trennung fester Phasen durch Auslesen.- Behandlung mit Reagenzien.- Erhitzen und Kühlen.- Lösen und Aufschließen.- Dekantieren.- Zentrifugieren und Dekantieren.- Handzentrifugen.- Motorzentrifugen.- Zentrifugierröhrchen.- Rührstäbchen.- Trennung der Lösung vom Niederschlag.- Waschen der Niederschläge.- Arbeiten in Kapillaren.- Filtrieren.- Automatische Trennung beim Wandern durch poröse Massen.- Chemische Umsetzung mit der ruhenden Phase.- Ionentausch mit der ruhenden Phase.- Verteilung über flüssige Phasen.- Adsorption an der ruhenden festen Phase.- Wanderung von geladenen Teilchen im elektrischen Feld.- Elektrolyse.- Extraktion.- Ausschütteln.- Verdampfen.- Abdunsten bei Zimmertemperatur.- Abdampfen innerhalb des Siedepunktes.- Eindunsten und Verdampfen im Vakuum.- Destillation.- Destillation von Objektträger zu Objektträger.- Destillation in der Gaskammer.- Destillation von Zentigramm-Mengen.- Destillation auf dem Milligramm-Maßstab.- Destillation in der einseitig geschlossenen Kapillare.- Destillation auf dem Mikrogramm-Maßstab.- Destillation und Fraktionierung.- Abtrennung und Sammlung von Gasen.- Sublimation.- Sublimation von Objektträger zu Objektträger.- Sublimate für kristallographische Untersuchung.- Sublimation zur Trennung.- Verschiedene Sublimationsapparate.- Literatur.- Nachweisproben.- Allgemeines.- Kleinausführung der in der Makroanalyse üblichen Nachweisproben.- Zentigrammverfahren.- Milligrammverfahren.- Arbeiten mit Proben von 1 mg bis 1 ?g.- Kristallfällungen.- Kristallform und chemisches Milieu.- Ausführung.- Chemische Prüfung der Niederschläge.- Apparate.- Reagenzien.- Tüpfelproben.- Zentigrammverfahren.- Milligramm- bis Mikrogrammverfahren.- Mengenschätzung.- Reaktionen in Gallerten.- Schmelzproben.- Nachweise durch Leuchterscheinungen.- Glühen infolge Katalyse stark exothermischer Reaktionen.- Lumineszenzproben.- Abdruckverfahren.- Physikalische Methoden.- Chemische Verfahren.- Metallische Objekte.- Mineral- und Gesteinsproben.- Untersuchungen von biologischem Material.- Träger für das Reaktionsbild.- Herstellung der Reaktionsbilder.- Literatur.- Spezielle Nachweise.- Empfindlichkeitstabellen.- A. Grenzexponenten der von Wenger, Duckert und Rusconi empfohlenen Nachweisproben.- B. Erfassungsgrenzen von weiteren zuweilen verwendeten Nachweisproben.- Ausführung der Nachweisproben.- Literatur.- Ausführung von Analysen.- Die Vorprüfung.- Das Aussehen.- Geruch und Geschmack.- Härte.- Brechungsvermögen.- Doppelbrechung.- Bestimmung der Löslichkeit.- Flammenfärbung.- Perlenreaktionen.- Erhitzungsprobe.- Erhitzen im Luft- und im Wasserstoffström.- Prüfung mit verdünnter und konzentrierter Schwefelsäure.- Systematischer Analysengang.- Lösung und Aufschließung des Untersuchungsmaterials.- Trennungen.- Anwendungsgebiete.- Bedingungen für die praktische Anwendbarkeit.- Auswahl der Trennungsgänge.- Reinheit der Reagenzien und Blindversuche.- Kontrollen.- Beschreibung der Trennungsgänge.- Trennungsgänge für Kationen.- Trennungsgang von A. A. Noyes und W. C. Bray für die Auffindung der Metalle.- Aufschließen der Probe.- Aufschluß mit Bromwasserstoffsäure, Brom, Flußsäure und Perchlorsäure.- Abtrennung der Selengruppe.- Abtrennung von Osmium und Ruthenium.- Analyse der Selengruppe, Gruppe I.- Analyse der Wolframgruppe, Gruppe II.- Analyse der Tantalgruppe, Gruppe III.- Analyse der Goldgruppe, Gruppe IV.- Analyse der Thalliumgruppe, Gruppe V.- Analyse der Tellurgruppe, Gruppe VI.- Isolierung der Kupfergruppe und von Rhodium und Iridium.- Analyse der Kupfergruppe, Gruppe VII.- Abscheidung und Auftrennung der Sammelgruppen VIII und IX.- Analyse der Nickelgruppe, Gruppe X.- Analyse der Zirkongruppe, Gruppe XI.- Analyse der Aluminiumgruppe, Gruppe XII.- Analyse der Chromgruppe, Gruppe XIII.- Analyse der Lanthanidgruppe, Gruppe XIV.- Analyse der Gruppe alkalischer Erden, Gruppe XV.- Analyse der Alkaligruppe, Gruppe XVI.- Trennungsgänge für Anionen.- Systematische Auffindung der Anionen nach A. A. Noyes.- A. Wetterbeständige Stoffe.- ?) Wetterbeständige Stoffe beständig gegen Säuren.- ?) Durch Säure angegriffene wetterbeständige Stoffe.- B. Nicht wetterbeständige Stoffe.- Prüfung auf Sulfid und Carbonat.- Herstellung einer Lösung für die Anionensuche.- Ausschließung von Anionen durch Vorversuche.- Trennung der mit Silbernitrat reagierenden Anionen.- Trennung der mit Bariumchlorid und Calciumchlorid reagierenden Anionen.- Einzelproben auf Nitrat, Nitrit, Borat, Arsenat und Arsenit.- Bewertung der mit dem Sodaauszug erhaltenen Ergebnisse.- Analysenverfahren für Lösung spezieller Aufgaben.- Untersuchung von Stahl.- Gemäldeuntersuchung.- Analyse von Glas, Glasuren, keramischen Objekten und Silikaten im allgemeinen.- Analysengang von Hemmes.- Chemische Analyse von Staubteilchen.- Nachweis von Elementen in organischem Material.- Literatur.