Anleitung Zur Quantitativen Bestimmung Der Organischen Atomgruppen

ISBN-13: 9783642901041 / Niemiecki / Miękka / 1904 / 204 str.

Hans Meyer

Opis

Auflage eine gleieh freundliche Anfnahme finden wird Wle ihre V orgiingerin. Dass aueh im Auslande Interesse fUr den behandelten Gegenstand vorhanden ist, beweist die Tatsaehe, dass die durch Herrn B. Tingle besorgte englische Ubersetzung meiner Anleitung bereits im Vorjahre in zweiter Auflage ersehienen ist. Herrn Dr. Otto Honigschmid danke ieh herzliehst fUr seine U nterstutzung beim Lesen der Korrekturen. Prag, im Januar 1904. Del' Verfasser. Illhaltsvel'zeiclmis. Seile Einleitung. . . . . . . 1 I. Bestimmung del' Hydroxylgruppe 3 A. Acetyliel'ungsmethoden . . . . . 5 1 Die Vel'fahren zur Acetylierung . 5 a) Acetylierung miUelst Acetylchlorid 5 b) Acet. ylierung mit Essigsiiureanhydl'id 7 cj Acetylierung durch Eisessig . . . 11 d) Acetylierung durch Uhloracetylchlorid 11 Nicht acetyliel'bare Hydroxyle 11 2. Iso lie rung del' Acetylprodllktl'. U 3. Bestimmung del' Acetylgruppeu 13 a) Verseifungsmethoden. . . 13 b) Additionsmethode . . . . 22 c) Wagung des Kaliumacetats 22 d) Destillationsverfahren 23 B. Benzoylielungsmethoden. . . . 24 1. Verfahl'en zur Benzoylierung . 24 a) Benzoylieren miitelst Bem: oylchlorid 25 b) Benzoylieren mit Benzoesiiureanhydrid 28 c) Benzoylieren mittelst substituiel'ter Benzoesaurederivate und A Karboxylgl'uppe durch Analyse del' Metall. salze del' Saul'e . . . . . . . . . . . . . . . . 45 J nhaltsverzeichnis. VIII Seite B. 'l'itration der Sliuren. 47 C. Indirekte Methoden . 49 1. Karbonatmethode ."

Spis treści

I. Bestimmung der Hydroxylgruppe.- A. Acetylierungsmethoden.- 1. Die Verfahren zur Acetylierung.- a) Acetylierung mittelst Acetylchlorid.- b) Acetylierung mit Essigsäureanhydrid.- c) Acetylierung durch Eisessig.- d) Acetylierung durch Chloracetylchlorid.- Nicht acetylierbare Hydroxyle.- 2. Isolierung der Acetylprodukte.- 3. Bestimmung der Acetylgruppen.- a) Verseifungsmethoden.- b) Additionsmethode.- c) Wägung des Kaliumacetats.- d) Destillationsverfahren.- B. Benzoylierungsmethoden.- 1. Verfahren zur Benzoylierung.- a) Benzoylieren mittelst Benzoylchlorid.- b) Benzoylieren mit Benzoesäureanhydrid.- c) Benzoylieren mittelst substituierter Benzoesäurederivate und Acylierung durch Benzolsulfochlorid.- 2. Analyse der Benzoylderivate.- C. Acylierung durch andere Säurereste.- D. Darstellung von Karbamaten mittelst Harnstoffchlorid.- E. Alkylierung der Hydroxylgruppe.- F. Bestimmung der Hydroxylgruppe durch Phenylisocyanat.- G. Bestimmung der Phenole mittelst Natriumamid.- H. Bestimmung der Phenole als Oxyazokörper.- K. Darstellung von Dinitrophenyläthern.- II. Bestimmung der Karboxylgruppe.- A. Bestimmung der Karboxylgruppe durch Analyse der Metallsalze der Säure.- B. Titration der Säuren.- C. Indirekte Methoden.- 1. Karbonatmethode.- 2. Ammoniakmethode.- 3. Schwefelwasserstoiffmethode.- 4. Jod-Sauerstoffmethode (Baumann-Kux).- D. Bestimmung der Karboxylgruppen durch Estenfikation..- E. Bestimmung der Basicität der Säuren aus der elektrischen Leitfähigkeit ihrer Natriumsalze.- Bestimmung acyklischer Säureanhydride.- III. BestimmungderKarbonylgruppe.- A. Karbonylbestimmung mittelst Phenylhydrazin.- 1. Darstellung von Phenylhydrazonen.- 2. Darstellung substituierter Hydrazone.- 3. Indirekte Methode von H. Strache.- Methode von E. v. Meyer.- B. Darstellung von Oximen.- C. Darstellung von Semikarbazonen.- D. Darstellung von Thiosemikarbazonen.- E. Darstellung von Amidoguanidinderivaten der Ketone.- F. Benzhydrazid und Nitrobenzhydrazide.- G. Semioxamazid.- H. Paraamidodimetbylanilin.- Bestimmung der Aldehyde nach Kipper.- Bestimmung von Aldosen nach Romijn.- Bestimmung der Pentosen und Pentosane.- IV. Bestimmung derAlkyloxydgruppe.- A. Methoxylbestimmung nach Zeisel.- B. Modifikationen des Zeis eischen Verfahrens durch Gregor.- C. Bestimmung der Ä thoxylgruppe.- D. Methoxy](Ä thoxyl-)bestimmung in S-haltigen Substanzen.- E. Bestimmung höher molekularer Alkyloxyde.- F. Qualitative Unterscheidung der Methoxyl- und der Ä thoxylgruppe.- V. Bestimmung der Methylenoxydgruppe.- VI. Bestimmung der primären Amingruppe.- A. Bestimmung aliphatischer Amingruppen.- 1. Mittelst salpetriger Säure.- 2. Acylierungsverfahren.- 3. Phenylisoeyanat.- 4. Analyse von Salzen und Doppelsalzen.- B. Bestimmung aromatischer Amingruppen.- 1. Titration der Salze.- 2. Methoden, welche auf der Diazotierung der Amingruppe beruhen.- a) Überführung der Base in einen Azofarbstoff.- b) Indirekte Methode.- c) Sandmeyer-Gattermannsehe Reaktion.- 3. Analyse von Salzen und Doppelsalzen.- 4. Acylierungsverfahren.- VII. Bestimmung der Imidgruppe.- A. Acylierungsverfahren.- B. Analyse von Salzen.- C. Abspaltung des Ammoniakrestes.- VIII. Quantitative Bestimmung des typischen Wasserstoffs der Amine.- 1. Methode von A. W. Hofmann.- 2. Methode von Schiff.- IX. Bestimmung der Nitrilgruppe.- X. Bestimmung der Methyl- und Ä thylimidgruppe.- A. Methylimidbestimmung.- B. Bestimmung der Ä thylimidgruppe.- C. Qualitativer Nachweis von an Stickstoff gebundenem Alkyl.- XI. Bestimmung der Säureamidgruppe.- XII. Bestimmung der Diazogruppe.- A. Diazogruppe der aliphatischen Verbindungen.- 1. Bestimmung des Stickstoffs durch Titrieren mit Jod.- 2. Analyse des durch Verdrängung des Stickstoffs entstehenden Jodproduktes.- 3. Bestimmung des Diazostickstoffs auf nassem Wege.- B. Diazogruppe der aromatischen Verbindungen.- XIII. Bestimmung der Azogruppe.- A. Nach Limpricht.- B. Nach Knecht und Hibbert.- XIV. Bestimmung der Hydrazingruppe.- 1. Durch Titration.- 2. Methode von E. v. Meyer.- 3. Methode von Strache, Kitt und Iritzer.- 4. Methode von Causse.- 5. Methode von Denigès.- XV. Bestimmung der Nitrosogruppe.- 1. Methode von Clauser.- 2. Methode von Knecht und Hibbert.- XVI. Bestimmung der Nitrogruppe.- A. Methode von Limpricht.- B. Methode von Green und Wahl.- C. Methode von Knecht und Hibbert.- D. Verfahren von Gattermann..- XVII. Bestimmung der Jodo- und Jodosogruppe.- XVIII. Bestimmung des aktiven Sauerstoffs der Peroxyde und Persäuren.- A. Verfahren von Pechmann und Vanino.- B. Erstes Verfahren von Baeyer und Villiger.- C. Zweites Verfahren von Baeyer und Villiger.- D. Bestimmung des Chinonsauerstoffs.- XIX. Bestimmung der doppelten Bindung.- A. Addition von Brom.- B. Addition von Chlorjod (Jodzahl).- C. Addition von Wasserstoff.- XX. Bestimmung der dreifachen Bindung.