Analytische Chemie Des Mangans

ISBN-13: 9783642698545 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 268 str.

O. G. Koch; Wilhelm Fresenius

Opis

In dies em Buch ist der Stand der Analytischen Chemie des Mangans fUr die Zeit spanne von 1940 bis Anfang 1984 unter Beriicksichtigung von mehr a1s 2100 Litera turstellen dargestellt. Vereinzelt sind, wo dies fUr den StoffUberb1ick niitz1ich er schien, einige altere Literaturstellen einbezogen worden. Die Stoffbearbeitung ist praxisbezogen und setzt die Kenntnis der Grundlagen der behandelten Analysenmethoden voraus. Demnach wird auf eine eingehende Dar stellung theoretischer und apparativer Grundlagen sowie auf die Beschreibung von Geraten der einzelnen Analysenmethoden verzichtet, urn den begrenzten Rahmen dieses Buches nicht zu sprengen. Allgemeine Hinweise werden nur soweit gegeben, als sie fUr die praktische Anwendung der einzelnen Analysenmethoden zweckmal3ig erscheinen. Abweichend davon wird lediglich bei der Plasmaspektrometrie auf allge meine Grundlagen sowie wesentliche apparative und praktische Details der Me thode in kurzgefal3ter Form naher eingegangen, da iiber diese noch relativ junge Analysenmethode zusammenfassende Darstellungen bis jetzt noch nicht in ausrei chendem Mal3e zur VerfUgung stehen. Bei den Analysenvorschriften der Multiele ment-Methoden sind neben den fUr Mangan spezifischen Angaben auch die notwen digen Daten der mitbestimmten anderen Elemente mitangefUhrt, da dies fUr das Ver standnis und die Anwendung der Analysenverfahren zweckmal3ig erscheint. Den Fachkollegen danke ich fUr die Unterstiitzung in Form von Sonderdrucken, Dokumentationen und Analysenvorschriften. Dem Herausgeber, Herrn Prof. Dr. W. Fresenius, und dem Verlag sei fUr die sehr verstandnisvolle, stets gute Zusam menarbeit gedankt."

Spis treści

1 Allgemeiner Teil.- 1.1 Einleitung.- 1.2 Reagentien und destilliertes Wasser.- 1.3 Spurenanalyse.- 1.4 Standardreferenzmaterial.- 1.4.1 Herstellung von Spurenelementstandardproben für verdünnte Lösungen.- 1.4.1.1 Spurenelement-Filterpapierstandards.- 1.4.2 Herstellung von Spurenelementstandardproben mit organischer Matrix.- 1.4.2.1 Harnstoff-Matrix.- 1.4.2.2 Gelatine-Matrix.- 1.4.2.3 Cellulose-Matrix.- 1.4.2.4 Metallorganische Verbindungen.- 1.4.3 Herstellung von Spurenelementstandardproben mit Metallmatrix.- 1.4.4 Herstellung von Spurenelementstandardproben mit Mineralstoffmatrix.- 1.4.4.1 CaCO3-Matrix.- 1.4.4.2 Kieselgel-Matrix.- 1.5 Richtigkeit der Analysen.- 1.6 Empfindlichkeit, Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze der Analysenmethoden.- Literatur.- 2 Probenahme, Probenaufbereitung, Probenvorbereitung.- 2.1 Wasser.- 2.1.1 Bindungsform der Elemente in Wässern.- 2.1.2 Probenahme, Probentransport und -aufbewahrung.- 2.1.3 Probenvorbereitung.- 2.1.3.1 Stabilisierung.- 2.1.3.2 Gefriertrocknung.- 2.2 Organisches Material.- 2.2.1 Probenahme und Probentransport.- 2.2.2 Probenaufbereitung.- 2.2.3 Probenvorbereitung-Veraschung.- 2.3 Metalle und Legierungen.- 2.3.1 Probenahme und Probenaufbereitung.- 2.3.2 Probenvorbereitung.- 2.3.3 Bestimmung der Bindungsform.- 2.4 Mineralstoffe.- 2.4.1 Probenahme und Probenaufbereitung.- 2.4.2 Probenvorbereitung.- 2.5 Luft.- Literatur.- 3 Qualitativer Nachweis.- 3.1 Nachweis durch Fällung.- 3.2 Tüpfeltest.- 3.2.1 Nachweis als Permanganat.- 3.2.2 Nachweis mit 4,4?-Bis(dimethylamino)-diphenylmethan.- 3.2.3 Andere Nachweisreaktionen.- 3.3 Chromatographie-Methoden.- 3.4 Emissionsspektralanalyse.- Literatur.- 4 Trennungs- und Anreicherungsverfahren.- 4.1 Fällung.- 4.1.1 Fällung im Milligrammbereich.- 4.1.2 Fällung im Mikrogrammbereich.- 4.2 Extraktion.- 4.3 Ionen- und Chelataustauscher.- 4.3.1 Ionenaustauscher.- 4.3.2 Chelataustauscher.- 4.3.3 Anwendungen.- 4.4 Sorption von Elementkomplexen.- 4.5 Chromatographie.- 4.5.1 Verteilungschromatographie.- 4.5.2 Papierchromatographie und andere Chromatographieverfahren.- 4.6 Verschiedenes.- Literatur.- 5 Gravimetrie.- 5.1 Isolierung des Mn.- 5.1.1 Acetat-Methode.- 5.1.2 Fällung als MnO2 mit KBrO3.- 5.1.3 Fällung als MnO2 mit NaIO4.- 5.1.4 Fällung als MnO2 mit H2O2.- 5.2 Bestimmung als Phosphat.- 5.2.1 Bestimmung als Mn2P2O7 nach Vorisolierung.- 5.2.2 Bestimmung als MnNH4PO4 · H2O oder Mn2P2O7.- 5.2.3 Fällung als MnNH4PO4 · H2O aus homogener Lösung.- 5.3 Elektrolytische Bestimmung als MnO2.- 5.4 Andere Bestimmungsformen.- 5.5 Bestimmung mit organischen Reagentien.- Literatur.- 6 Titrimetrie.- 6.1 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn7+ ? Mn2+.- 6.1.1 Oxidationsmittel.- 6.1.2 Reduktionsmittel.- 6.1.3 Iodometrische Bestimmung.- 6.1.4 Analysenverfahren.- 6.2 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn3+ ? Mn2+.- 6.3 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn4+.- 6.3.1 Oxidation in neutraler, Zn-haltiger Lösung (Volhard-Verfahren).- 6.3.1.1 Analysenverfahren.- 6.3.2 Oxidation in H2SO4/NaF-Lösung.- 6.3.3 Andere Oxidationsmethoden.- 6.4 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn3+.- 6.4.1 Titration mit KMnO4-Lösung.- 6.4.1.1 Analysenverfahren.- 6.4.2 Titration mit K2Cr2O7-Lösung.- 6.5 Reaktionstyp Mn4+ ? Mn3+.- 6.6 Fällungstitration.- 6.7 Komplexometrische Titration.- 6.7.1 Analysenverfahren.- 6.8 Andere Titrationsmethoden.- 6.9 Anwendungen.- Literatur.- 7 Polarographie und Voltammetrie.- 7.1 Allgemeines.- 7.2 Polarographisches Verhalten des Mn.- 7.3 Analysenverfahren.- 7.3.1 Gleichstrompolarographische Bestimmung in Na4P2O7-Lösung.- 7.3.2 Organisches Material.- 7.3.3 Metalle und Legierungen.- 7.4 Anwendungen.- Literatur.- 8 Photometrie, Fluorimetrie und Chemiluminometrie.- 8.1 Allgemeines.- 8.2 Natriumdiethyldithiocarbamat.- 8.2.1 Allgemeine Arbeitsvorschrift.- 8.2.2 Organisches Material.- 8.3 Formaldoxim.- 8.3.1 Allgemeine Arbeitsvorschrift.- 8.3.2 Wasser.- 8.3.3 Organisches Material.- 8.3.4 Metalle und Legierungen.- 8.3.5 Mineralstoffe.- 8.4 Leukomalachitgrün.- 8.4.1 Pflanzenmaterial.- 8.5 Permanganat.- 8.5.1 Allgemeine Arbeitsvorschrift.- 8.5.2 Wasser, Abwasser.- 8.5.3 Organisches Material.- 8.5.4 Metalle und Legierungen.- 8.5.5 Mineralstoffe.- 8.5.6 Verschiedenes.- 8.6 Andere Reagentien.- 8.7 Fluorimetrie und Chemiluminometrie.- 8.8 Anwendungen.- Literatur.- 9 Atomabsorptionsspektrometrie und Atomfluoreszenzspektrometrie.- 9.1 Allgemeines.- 9.1.1 Flammen-AAS.- 9.1.2 Flammenlose AAS.- 9.1.3 Atomfluoreszenzspektrometrie.- 9.2 Probenvorbereitung.- 9.2.1 Allgemeines.- 9.2.2 Organische Lösungsmittel, Mineralöle.- 9.2.3 Mineralstoffe.- 9.3 Analyse kleiner Lösungsvolumina.- 9.4 Extraktion.- 9.5 Analysenverfahren.- 9.5.1 Wasser.- 9.5.2 Organisches Material.- 9.5.3 Metalle und Legierungen.- 9.5.4 Mineralstoffe.- 9.5.5 Verschiedenes.- 9.6 Anwendungen.- 9.6.1 AAS.- 9.6.2 FL-AAS.- 9.6.3 AFS.- Literatur.- 10 Flammenemissionsspektrometrie.- 10.1 Analysenverfahren.- 10.1.1 Unlegierter und legierter Stahl.- 10.2. Anwendungen.- Literatur.- 11 Bogen-/Funken-Emissionsspektroskopie.- 11.1 Allgemeines.- 11.2 Analysenlinien, spektrale Interferenzen.- 11.2.1 Analysenlinien.- 11.2.2 Matrixeffekte.- 11.3 Probenvorbereitung, Anreicherungs-und Trennungsverfahren.- 11.3.1 Wasser, Lösungen.- 11.3.2 Organisches Material.- 11.3.3 Metalle und Legierungen.- 11.3.4 Mineralstoffe und Salze.- 11.4 Analysenverfahren.- 11.4.1 Wasser.- 11.4.2 Organisches Material.- 11.4.3 Metalle und Legierungen.- 11.4.4 Mineralstoffe.- 11.4.5 Verschiedenes.- 11.5 Anwendungen.- Literatur.- 12 Plasmaemissionsspektrometrie.- 12.1 Allgemeines.- 12.1.1 Plasmaarten.- 12.1.2 Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP).- 12.1.3 Funktionsteile des Plasmaspektrometers.- 12.1.3.1 HF-Generator.- 12.1.3.2 Plasmabrenner.- 12.1.3.3 Zerstäubungssystem.- 12.1.3.4 Registriereinrichtung.- 12.1.4 Spektrale Interferenzen, Analysenlinien, Nachweisgrenze.- 12.1.5 Fehlerquellen.- 12.1.5.1 Zerstäubungs- und Aerosoltransporteffekte.- 12.1.5.2 Matrixeffekte.- 12.1.5.3 Betriebsstörquellen.- 12.2 Probenvorbereitung.- 12.3 Analyse kleiner Lösungsvolumina.- 12.4 Anreicherungs- und Trennungsverfahren.- 12.4.1 Fällung.- 12.4.2 Ionenaustauscher.- 12.4.3 Extraktion.- 12.5 Analysenverfahren.- 12.5.1 Wasser.- 12.5.2 Organisches Material.- 12.5.3 Metalle und Legierungen.- 12.5.4 Mineralstoffe.- 12.5.5 Verschiedenes.- 12.6 Anwendungen.- Literatur.- 13 Röntgenfluoreszenzspektrometrie.- 13.1 Allgemeines.- 13.2 Probenvorbereitung.- 13.2.1 Wasser und wäßrige Lösungen.- 13.2.2 Organisches Material.- 13.2.3 Metalle und Legierungen.- 13.2.4 Mineralstoffe.- 13.2.5 Verschiedenes.- 13.3 Anreicherungs- und Trennungsverfahren.- 13.3.1 Fällung.- 13.3.2 Extraktion.- 13.3.3 Ionenaustauscher.- 13.4 Totalreflektierende RFA.- 13.5 Analysenverfahren.- 13.5.1 Wasser.- 13.5.2 Organisches Material.- 13.5.3 Metalle und Legierungen.- 13.5.4 Mineralstoffe.- 13.5.5 Verschiedenes.- 13.6 Anwendungen.- Literatur.- 14 Massenspektrometrie.- Literatur.- 15 Neutronenaktivierungsanalyse.- 15.1 Allgemeines.- 15.2 Interferenzen und Fehlerquellen.- 15.3 Probenvorbereitung.- 15.4 Anreicherungs- und Trennungsverfahren.- 15.5 Anwendungen.- Literatur.- 16 Andere Analysenmethoden und -verfahren.- 16.1 Bestimmungsmethoden.- 16.2 Automation.- Literatur.- 17 Übersicht der Analysenverfahren.- 17.1 Wasser.- 17.2 Organisches Material.- 17.3 Metalle und Legierungen.- 17.4 Mineralstoffe.- 17.5 Verschiedenes.