Analytische Chemie: Chemie -- Basiswissen III

ISBN-13: 9783540584568 / Niemiecki / Miękka / 1995 / 476 str.

Hans P. Latscha; Helmut A. Klein; M. Mutz

Opis

Chemie-Basiswissen stellt in drei Banden den gesamten Wissensstoff fur das Diplom-Chemiker-Vorexamen dar. Studenten mit Chemie als Nebenfach finden in den drei Banden abgerundete Darstellungen der Anorganischen Chemie, der Organischen Chemie und der Analytischen Chemie mit einer Einfuhrung in die Allgemeine Chemie. Das didaktische Konzept und die Stoffauswahl haben Chemie-Basiswissen zu beliebten und erfolgreichen Lehrbuchern gemacht.
Die dritte Auflage der Analytischen Chemie wurde vollkommen uberarbeitet und das Layout grundlegend modernisiert."

Spis treści

Analytische Chemie.- Vorsichtsmaßnahmen und Unfallverhütung im chemischen Labor.- Wichtige Laborregeln beim Umgang mit chemischen Stoffen.- Gesetzliche Vorschriften (Auszug).- Sicherheitsmaßnahmen.- Erste Hilfe bei Unfällen.- I. Qualitative Analyse anorganischer Verbindungen.- 1 Allgemeine Einführung.- 1.1 Trennungsgänge.- 1.2 Empfindlichkeit einer Nachweisreaktion.- 1.3 Die qualitative Analyse.- 1.4 Gang einer qualitativen Analyse.- 1.5 Muster eines Analysenprotokolls.- 1.6 Arbeitsgeräte für die Halbmikro-Analyse.- 2 Vorproben.- 2.1 Flammenfarbung und Spektralanalyse.- 2.2 Lötrohrprobe.- 2.3 Borax- und Phosphorsalzperle.- 2.4 Hepar-Probe, Hempel-Probe.- 2.5 Lösen der Analysensubstanz.- 2.6 Aufschlußmethoden für schwerlösliche Substanzen.- Soda-Pottasche-Aufschluß für Erdalkalisulfate (basischer Aufschluß, Alkalicarbonat-Aufschluß).- Aufschluß mit Soda-Pottasche für Silicate.- Zerlegung von Silicaten mit Flußsäure.- Al2O3, Fe2O3.- Kaliumhydrogensulfat-Aufschluß für Al2O3 und Fe2O3(Saurer Aufschluß).- Cr2O3, FeCr2O4.- Oxidierender Aufschluß für Cr2O3 und FeCr2O4 (Oxidationsschmelze).- Alkalischer Aufschluß für SnO2.- Freiberger Aufschluß für SnO2.- MgO (hochgeglüht).- Komplexe Cyanide.- Fluoride.- Halogenide von Ag, Pb, Hg2I2 und HgI2.- Seltenere Elemente im Rückstand.- 2.7 Erkennen organischer Stoffe und komplexer Cyanide.- Entfernung organischer Stoffe.- Entfernung von PO43-.- 3 Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen.- 3.1 Schwefel.- Hepar-Probe (Hepar-Reaktion).- Hempel-Probe (Hempel-Reaktion).- 3.2 Kohlenstoff.- 4 Schnelltests.- 5 Untersuchung von Anionen.- 5.1 Allgemeine Einführung.- Anionen-Nachweis aus der Ursubstanz.- Soda-Auszug (S.A.).- 5.2 Gruppen-Reaktionen.- Gruppenreagenz: Ag+.- Ca2+.- Zn2+.- Ba2+.- Oxidation mit KMnO4.- Oxidation mit I2.- Reduktion mit HI.- 5.3 Trennungsgänge.- 5.4 Nachweisreaktionen (Identitätsreaktionen).- Fluorid (F-).- „Ätzprobe“ und „Kriechprobe“ („Tropfenprobe“).- „Wassertropfenprobe“ (Tetrafluorid-Bleitiegelprobe).- Entfernungvon F-.- Chlorid (Cl-).- Bromid(Br-).- Iodid (I-).- Halogenide nebeneinander: Cl-, Br-, I-.- Cyanid (CN-).- Thiocyanat, Rhodanid (SCN-).- Halogenide und Pseudohalogenide nebeneinander:.- Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-.- Cl-, CN-, SCN-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-.- CN-, Cl- nebeneinander.- Hypochlorid(ClO-).- Chlorat (ClO3-).- Perchlorat (ClO4-).- Bromat (BrO3-).- Iodat (IO3-).- Chromat (CrO42-).- Permanganat (MnO4-).- Phosphat (PO43-).- Polyphosphat (PO3-)x.- Phosphonat (HPO32-).- Diphosphat (P2O74-).- Arsenat (AsO43-).- Arsenit (AsO33-).- AsO33- und AsO43- nebeneinander.- SiO2, Silicate, SiO32-.- Abtrennung löslicher Silicate.- Siliziumhexafluorid (SiF62-).- Nitrit (NO2-).- Nitrat (NO3-).- NO3- neben NO2-.- Sulfid (S2-).- Entfernung von S2-.- Thiosulfat (S2O32-).- Sulfit (SO32-).- Sulfat (SO42-).- Peroxodisulfat (S2O82-).- Schwefelhaltige Ionen nebeneinander:.- S2-, SO32-, S2O32-, SO42-.- S2O32-.- Carbonat (CO32-).- Acetat (CH3CO2-).- Oxalat (C2O42-).- Tartrat.- Citrat, Citronensäure.- B4O72-, H3BO3.- Cyanoferrate [Fe(CN)6]3- und [Fe(CN)6]4-.- Entfernung der Cyanoferrate aus der Analysensubstanz.- Wasserstoffperoxid (H2O2).- 6 Untersuchung von Kationen.- Liste der erfaßten Kationen.- Allgemeine Einführung.- Analysengang für eine Gesamtanalyse (Vollanalyse), die Kationen aller analytischen Gruppen enthalten kann.- Gruppentrennungsgänge.- 6.1 Lösliche Gruppe.- Ammonium (NH4+).- Lithium (Li+).- Natrium (Na+).- Kalium (K+).- Magnesium (Mg2+).- Trennung von NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+.- 6.2 Ammoniumcarbonat-Gruppe ((NH4)2CO3-Gruppe).- Trennung und Nachweis der Ionen.- Einzelnachweise der Ionen.- Calcium (Ca2+).- Strontium (Sr2+).- Barium (Ba2+).- 6.3 Ammoniumsulfid-Gruppe ((NH4)2S-Gruppe).- Abtrennung von Phosphat.- 6.3.1 Durchführung des (NH4)2S-Trennungsgangs ohne seltenere Elemente.- 6.3.2 Durchführung des (NH4)2S-Trennungsgangs mit selteneren Elementen.- 6.3.3 Hydrolysentrennung (Urotropin-Gruppe).- Vorteile von Urotropin.- Hydrolysentrennung ohne seltenere Elemente.- Hydrolysentrennung mit selteneren Elementen.- Oxalat-Fällung der „Seltenen Erden“.- Einzelnachweis der Ionen.- Cobalt (Co2+).- Nickel (Ni2+).- Eisen(III) (Fe3+).- Eisen(II) (Fe2+).- Fe2+ neben Fe3+.- Mangan (Mn2+).- Aluminium (Al3+).- Chrom (Cr3+).- Zink (Zn2+).- Titan (Ti4+).- Beryllium (Be2+).- Vanadium (V5+).- Wolfram (W6+).- Thorium (Th4+).- Zirconium (Zr4+).- Cer(III) (Ce3+).- Cer(IV) (Ce4+).- Uran (U6+).- 6.4 Schwefelwasserstoff-Gruppe (H2S-Gruppe).- 6.4.1 Salzsäure-Gruppe (HCl-Gruppe).- Einzelnachweise der lonen.- Silber (Ag+).- Quecksilber(I) (Hg22+).- Blei(II) (Pb2+).- Thallium(I) (Tl+).- Thallium(III) (Tl3+).- 6.4.2 Reduktionsgruppe.- Einzelnachweise der lonen.- Gold (Au3+).- Pt4+ neben Au3+ und Pd2+.- Palladium (Pd2+).- Platin (Pt4+).- Selen.- Selenit (SeO32-).- Selenat (SeO42-).- Tellur.- Tellurat (TeO42-).- Tellurit (TeO32-).- Unterscheidung von Se und Te.- 6.4.3 Kupfergruppe.- Einzelnachweise der Ionen.- Quecksilber (ll) (Hg2+).- Blei (Pb2+).- Bismut (Bi3+).- Kupfer (Cu2+).- Cadmium (Cd2+).- 6.4.4 Arsengruppe ohne seltenere Elemente.- 6.4.5 Arsengruppe mit selteneren Elementen.- 6.4.6 Arsengruppe mit Mo, Pt, Au, Se, Te.- Einzelnachweis der Ionen.- Arsen(III) (As3+).- Arsenat (AsO43-).- Antimon(III) (Sb3+).- Antimon(V) (Sb5+).- Zinn(II) (Sn2+).- Zinn(IV) (Sn4+).- Au3+.- Pt4+.- Se4+.- Te4+.- Molybdän (Mo6+).- II. Qualitative Analyse organischer Verbindungen.- 1 Nachweis der Elemente in organischen Verbindungen.- Kohlenstoff.- Wasserstoff.- Sauerstoff.- Stickstoff.- Schwefel.- Stickstoff und Schwefel nebeneinander.- Halogene.- Phosphor.- Aufschluß nach Wurzschmitt.- Arsen und Antimon.- 2 Ausgewählte Nachweis- und Identitätsreaktionen für funktionelle Gruppen.- Alkene.- a) Addition von Halogenen.- b) Hydroxylierung mit KMnO4 (Baeyersche Probe).- c) Epoxidierung.- d) Hydrierung.- Alkine.- Aromaten.- a) Sulfonierung und Sulfochlorierung.- b) Nitrierung.- c) Adduktbildung.- Halogenalkane (Alkylhalogenide).- Alkohole.- Enole.- Phenole.- Ether.- Peroxide.- Amine.- Aldehyde und Ketone.- Mehrfachfunktionelle Gruppen mit einer Carbonylgruppe.- Carbonsäuren und Derivate.- Aminosäuren.- Sulfonsäuren und Derivate.- III. Grundlagen der quantitativen Analyse.- 1 Analytische Geräte.- 1.1 Waagen.- Wichtige Begriffe der Wägetechnik.- 1.2 Volumenmeßgeräte für Flüssigkeiten.- Reinigung der Volumenmeßgeräte.- 2 Konzentrationsmaße.- 2.1 Konzentrationsangaben des SI-Systems.- 2.2 Berechnung der Stoffmengen bei chemischen Umsetzungen (stöchiometrische Rechnungen).- Berechnung der Summenformel.- 2.3 Aktivität.- Ionenstärke.- Ionenaktivität.- 3 Statistische Auswertung von Analysendaten.- IV. Klassische quantitative Analyse.- 1 Grundlagen der Gravimetrie.- 1.1 Gravimetrische Grundoperationen.- Lösen.- Fällen.- Trennen — Filtrieren.- Auswaschen.- Trocknen, Veraschen, Glühen.- 1.2 Löslichkeit.- Einfluß der Temperatur auf die Löslichkeit.- Löslichkeitsprodukt (Ableitung).- Fällungsgrad.- Löslichkeit eines Elektrolyten.- Löslichkeitsbeeinflussung durch Zusatz von Ionen.- 1.3 Komplexbildung.- 1.4 Niederschlagsbildung.- 1.5 Berechnung der Analysenwerte.- Empirischer Faktor.- Fehler.- 2 Gravimetrische Analysen mit anorganischen Fällungsreagenzien.- 3 Gravimetrische Analysen mit organischen Fällungsreagenzien.- Spezielle Beispiele für Fällungsreaktionen.- 4 Grundlagen der Maßanalyse.- Verwendungsbereich der Maßanalyse.- Titrationskurven.- Fehlermöglichkeiten bei Maßanalysen.- 4.1 Maßlösungen, Urtitersubstanzen.- Äquivalentlösungen (Normallösungen).- Titerstellung.- 4.2 Berechnung der Analysen.- Ermittlung des maßanalytischen Umrechnungsfaktors k.- 4.3 Indikatoren.- Säure-Base-Indikatoren.- Redoxindikatoren.- Metall-Indikatoren.- Einfarbige und zweifarbige Indikatoren.- Umschlagsintervall.- Indikatorbedingte Fehler.- Maßanalytische Verfahren.- 5 Säure-Base-Titrationen (Neutralisationstitrationen, Acidimetrie/Alkalimetrie).- 5.1 Theorie der Säuren und Basen.- Säure-Base-Theorie von Brønsted.- Kation-Säuren.- Kation-Basen.- Anion-Säuren.- Anion-Basen.- Ampholyte.- 5.2 Aciditäts — und Basizitätskonstante.- Protolysegrad ?.- 5.3 lonenprodukt des Wassers.- 5.4 pH-Wert.- Berechnung von pH-Werten.- pH-Wert von starken Basen.- pH-Wert einer schwachen Säure.- pH-Wert einer schwachen Base.- pH-Wert mehrprotoniger Säuren.- Isoelektrischer Punkt (I.P.).- Messung von pH-Werten.- 5.5 Säure-Base-Reaktionen.- 5.6 „Hydrolyse“ (Protolyse) von Salzen.- 5.7 Puffer.- pH-Abhängigkeit von Säure- und Base-Gleichgewichten.- Pufferkapazität (Pufferwert).- 6 Titrationen von Säuren und Basen in wäßrigen Lösungen.- 6.1 Titrationskurven.- I. Titration einer starken Säure mit einer starken Base und umgekehrt.- II. Titration einer schwachen Säure mit einer starken Base.- III. Titration einer schwachen Base mit einer starken Säure.- IV. Titrationen schwacher Basen (Säuren) mit schwachen Säuren (Basen).- V. Titration mehrwertiger Basen und Säuren mit unterschiedlichen pKs bzw. pKb-Werten.- VI. Titration einer schwachen und einer starken Säure mit einer starken Base.- VII. Titration einer schwachen und einer starken Base mit einer starken Säure.- 6.2 Endpunkte der Titrationen.- Kolorimetrische Entpunktbestimmung.- Elektrochemische Entpunktbestimmung.- 6.3 Titrationsmöglichkeiten.- Titration von Säuren.- Titration von Basen.- 6.4. Anwendungsbeispiele.- 6.4.1 Titration starker Säuren.- Phosphorsäure.- 6.4.2 Titration schwacher Säuren.- Organische Säuren.- Kohlensäure.- Borsäure.- Kationsäuren.- Ammoniumsalze.- Anionsäuren.- 6.4.3 Titration starker Basen.- Natriumhydroxid.- 6.4.4 Titration schwacher Basen.- Ammoniak.- Stickstoff-Bestimmung nach Kjeldahl.- HNO3, NO3-.- Organische Stickstoffverbindungen.- Alkaloide.- Anionbasen.- Carbonat.- Borax.- 6.4.5 Simultantitrationen.- 6.4.6 Bestimmung von Carbonsäurederivaten.- 7 Titrationen von Säuren und Basen in nichtwäßrigen Lösungen.- 7.1 Physikalisch-chemische Grundlagen.- Bedeutung der Dielektrizitätskonstante.- 7.2 Lösemittel und ihre Einflüsse.- Einteilung von nichtwäßrigen Lösemitteln.- Nivellierung und Differenzierung.- Homokonjugation — Heterokonjugation.- Protolyse.- 7.3 Titration schwacher Basen.- Beispiel für die Titration von Basen in Eisessig mit Perchlorsäure.- Titrationen in Acetanhydrid.- Titrationen in Lösemittelgemischen, die Benzol enthalten.- 7.4 Titration schwacher Säuren.- Titration in n-Butylamin.- Titration in Dimethylformamid (DMF).- Äquivalentlösungen (Normallösungen).- 8 Grundlagen der Oxidations- und Reduktionsanalysen.- 8.1 Oxidation und Reduktion.- 8.2 Redoxreaktionen.- 8.3 Redoxpotentiale (Standardpotentiale und Normalpotentiale).- Messung von Redoxpotentialen.- Nernstsche Gleichung.- Redoxpaar H2/H3O+ (Wasserstoffelektrode).- Redoxpaar O2/OH- (Sauerstoffelektrode).- 8.4 Elektroden.- 8.4.1 Bezugselektroden.- Kalomelelektrode.- Silber-Silberchlorid-Elektrode.- Quecksilbersulfat-Elektrode.- 8.4.2 Meßelektroden (Indikatorelektroden).- Chinhydronelektrode.- Wasserstoffelektrode.- Glaselektrode.- Polarisierbare und unpolarisierbare Elektroden.- 9 Redoxtitrationen (Oxidimetrie).- 9.1 Titrationskurven.- 9.2 Endpunkte der Titration.- Manganometrie.- Iodometrie.- Redoxindikatoren.- Reversible, zweifarbige Redoxindikatoren.- 9.3 Anwendungsbeispiele.- 9.3.1 Manganometrie.- Spezielle manganometrische Bestimmungen.- Wasserstoffperoxid.- Elementares Eisen.- Fe2+.- Fe3+.- Fe2+ neben Fe3+.- Oxalat, Oxalsäure.- Ca-Salze.- Natriumnitrit.- 9.3.2 Cerimetrie.- Spezielle cerimetrische Bestimmungen.- Eisen(II)-sulfat.- Natriumnitrit.- Zinkstaub.- 9.3.3 Iodometrie.- Herstellung der Maßlösungen.- Spezielle iodometrische Verfahren.- Ascorbinsäure.- Chlorate.- Iodate/Periodate.- Formaldehyd.- 9.3.4 Bromometrie.- Bromometrische Titrationen mit iodometrischer Endpunktbestimmung.- Phenol.- Resorcin.- 9.3.5 Kaliumdichromat.- Fe, Fe2+.- 9.3.6 Kaliumbromat.- 9.3.7 Periodat.- 9.3.8 Hypoiodid.- 10 Fällungstitrationen.- 10.1 Titrationskurven.- 10.2 Endpunkte der Titrationen.- 10.3 Anwendungsbeispiele.- Argentometrie der Halogenide nach Mohr, Volhard und Fajans.- Bestimmung organisch gebundener Halogene.- 11 KomplexometrischeTitrationen (Chelatometrie).- 11.1 Chelatbildner.- 11.2 Titrationsmöglichkeiten mit Dinatriumethylendiamintetraacetat (EDTA).- 11.3 Titrationsendpunkte.- 11.4 Komplexometrische Arbeitsweisen.- Direkte Titration.- Rücktitration.- Substitutionstitrationen.- Indirekte Titration.- 11.5 Titrationskurven.- 11.6 Anwendungsbeispiele mit EDTA.- 11.6.1 Bestimmung einzelner Kationen.- Bi3+.- Ca2+.- Cu2+.- Mg2+.- Fb2+.- Zn2+.- Al3+.- Hg2+.- 11.6.2 Simultantitration von Kationen.- Bestimmung der Gesamthärte von Wasser.- Raney-Nickel.- 11.6.3 Indirekte Titration von Kationen und Anionen.- Na+.- Ag+.- SO42-.- CN-.- V. Elektroanalytische Verfahren.- 1 Grundlagen der Potentiometrie.- 1.1 Allgemeines.- 1.2 Meßanordnung (für die Wendepunktmethode).- Meßelektroden (Indikatorelektroden).- Bezugs- oder Vergleichselektroden.- 1.3 Anwendungsbereiche.- 1.4 Anwendungsbeispiele.- Fällungsreaktionen und Komplexbildungsreaktionen.- Neutralisationsreaktionen (Acidimetrie und Alkalimetrie).- Redoxtitrationen.- pH-Messung (potentiometrisch).- 1. Glaselektrode.- 2. Redoxelektroden.- 3. Ionensensitive Elektroden.- 2 Grundlagen der Elektrogravimetrie.- 2.1 Allgemeines.- Faradaysche Gesetze.- Strom-Spannungskurve bei einer Elektrolyse.- Elektrolysen mit polarisierbaren Elektroden.- Ermittlung der Zersetzungsspannung.- 2.2 Trennungen durch Elektrolyse.- Trennung durch Simultanabscheidung an Kathode und Anode.- Trennung durch Wahl der Zersetzungsspannung 316 Hinweise für die Durchführung von Elektrolysen.- 2.3 Instrumentelle Anordnung.- Anordnung mit Potentiostat.- Elektroden.- Elektrolytische Zersetzung von Anionen.- 2.4 Anwendungen.- Kathodische Bestimmungen.- Anodische Bestimmungen.- 3 Grundlagen der Coulometrie.- 3.1 Allgemeines.- 3.2 Durchführung coulometrischer Messungen.- Elektrolysezellen.- Messung von Elektrizitätsmengen.- Potentiostatische Coulometrie (coulometrische Analyse).- Arbeitsprinzip des Potentiostaten.- 3.3 Anwendungsbereiche der potentiostatischen Coulometrie.- Galvanostatische Coulometrie (coulometrische Titration).- Zeitmessung.- Anwendungsbereiche.- Hilfssubstanz und Zwischenreagenz.- 3.4 Anwendungsbeispiele.- Titration von Säuren und Basen.- Fällungstitrationen.- Komplexbildungsreaktionen.- Redoxtitrationen.- 4 Grundlagen der Polarographie.- 4.1 Allgemeines und instrumenteile Anordnung.- Gleichspannungspolarographie.- Arbeitselektrode.- a) Quecksilber-Tropfelektrode.- b) Rotierende Platin-Elektrode.- Bezugselektrode — Gegenelektrode.- Vorbereitung der Messung.- Durchführung der Messung.- Auswertung von Polarogrammen.- Diffusionsstrom Id oder Ig.- Polarographische Maxima.- Verbesserungen der einfachen Gleichspannungspolarographie.- Anwendungen.- Inverse Voltammetrie.- 5 Grundlagen der Konduktometrie.- 5.1 Allgemeines.- Konduktometrische Titrationen/Niederfrequenz-Leitfahigkeitsmessungen.- Meßzelle für konduktometrische Titrationen.- Platinieren von Elektroden.- Durchführung von konduktometrischen Messungen.- Genauigkeit.- Anwendungsbereiche.- Titrationskurven.- 5.2 Prinzipielle Anwendung.- Neutralisationstitrationen.- Verdrängungsreaktionen.- Redoxtitrationen.- Komplexometrische Titrationen.- Fällungstitrationen.- Hochfrequenz-Leitfähigkeitsmessungen.- 6 Grundlagen der Voltametrie.- 6.1 Allgemeines.- Voltametrische Titrationskurven.- Titrierfehler.- 6.2 Prinzipielle Anwendung.- Vorteile der voltametrischen Titration.- 7 Grundlagen der Amperometrie.- 7.1 Allgemeines.- Amperometrische Titration mit einer polarisierbaren Elektrode.- Instrumentelle Anordnung und Vorbereitung der Messung.- Ausführung der Endpunktsbestimmung.- 7.2 Prinzipielle Anwendung.- Vorteile.- Nachteile.- Genauigkeit.- Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden, biamperometrische Titration, Dead-stop-Titration.- Beispiele für Titrationskurven.- Anwendungen.- Indizierung der Karl-Fischer-Titration.- Bestimmung primärer aromatischer Amine.- VI. Optische und spektroskopische Analysenverfahren.- 1 Einfache optische Analysenmethoden.- 1.1 Refraktometrie.- 1.2 Polarimetrie.- 1.3 Fluoreszenzspektroskopie.- 1.4 Nephelometrie.- 2 Molekülspektroskopische Methoden.- 2.1 Gemeinsame Grundlagen von Atom- und Molekülspektren.- 2.1.1 Das elektromagnetische Spektrum.- 2.1.2 Emission von Energie.- 2.1.3 Absorption von Energie.- 2.1.4 Gesetz der Lichtabsorption.- 2.2 Absorptionsspektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich.- 2.2.1 Molekülanregung.- 2.2.2 Molekülstruktur und absorbiertes Licht.- 2.2.3 Meßmethodik.- 2.2.4 Darstellung der Meßwerte.- 2.2.5 Auswertung und Anwendung.- 2.3 Absorptionsphotometrie.- 2.4 Kolorimetrie.- 2.5 Infrarot-Absorptionsspektroskopie und Raman-Spektroskopie.- 2.5.1 Molekülanregung.- 2.5.2 Absorptionsbereich.- 2.5.3 Meßmethodik.- 2.5.4 Anwendungen und Auswertung.- 2.6 Raman-Spektroskopie.- 2.7 Kernresonanzspektroskopie (NMR, nuclear magnetic resonance).- 2.7.1 Chemische Verschiebung.- 2.7.2 Interpretation der Signale.- 2.7.3 Zuordnung der Signale.- 2.7.4 Intensität der Signale.- 2.7.5 Spin-Spin-Kopplung.- 2.7.6 Interpretation der Spin-Spin-Aufspaltung.- Protonenaustausch.- 2.7.7 Messung und Anwendung.- 2.8 Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR).- 3 Atom- und Ionenspektroskopie; Röntgenstrukturanalyse.- 3.1 Flammenphotometrie.- 3.2 Emissions-Spektroskopie.- 3.3 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).- 3.4 Röntgenfluoreszenzspektroskopie.- 3.5 Elektronenstrahl-Mikroanalyse (Mikrosonde).- 3.6 Photoelektronenspektroskopie (PE und ESCA).- 3.7 Massenspektrometrie (MS).- 3.8 Röntgenstrukturanalyse.- 4 Strukturbestimmung mit spektroskopischen Methoden.- 4.1 Aufgabenstellung und Analysenplanung.- 4.2 Auswertung der Spektren.- UV/VIS-Spektrum.- IR-Spektrum.- MS-Spektrum.- NMR-Spektren.- 4.3 Praktische Anwendungen.- VII. Grundlagen der chromatographischen Analysenverfahren.- 1 Prinzip und Mechanismen der Chromatographie; Kenngrößen.- 1.1 Arten der Trennwirkung.- 1.2 Auswertung der Daten über Kenngrößen.- Kenngrößen bei der Gas- und Säulenchromatographie.- Kenngrößen bei der Papier- und Dünnschicht-Chromatographie.- 1.3 Charakterisierung der Trennleistung bei der Säulen-Chromatographie.- Experimentelle Bestimmung der Trennleistung.- 1.4 Zonenbildung.- 2 Papierchromatographie (PC).- 3 Dünnschichtch romatographie (DC).- Präparative Dünnschichtchromatographie.- 4 Säulenchromatographie (SC).- 5 Gaschromatographie (GC).- 6 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).- 7 Ionenaustauscher (DEC).- 8 Gelchromatographie (Gelpermeationschromatographie).- 9 Affinitätschromatographie.- VIII. Reinigung und Trennung von Verbindungen.- 1 Charakterisierung von Verbindungen durch Schmelz- und Siedepunkt.- 1.1 Schmelztemperatur.- 1.2 Siedetemperatur.- 2 Trennung und Reinigung von Lösungen.- 2.1 Destillation.- 2.2 Rektifikation.- 2.3 Azeotrope Destillation; Wasserdampfdestillation.- 3 Reinigung von festen Stoffen.- 3.1 Kristallisation.- 3.2 Sublimation.- 4 Extraktion.- 5 Trennung aufgrund kinetischer Effekte.- 5.1 Dialyse.- 5.2 Ultrazentrifugation (Sedimentation).- 5.3 Elektrophorese.- IX. Literaturnachweis und weiterführende Literatur.- X. Abbildungsnaehweis.- XI. Sachverzeichnis.