Analyse Von Kautschuken Und Elastomeren

ISBN-13: 9783642678158 / Niemiecki / Miękka / 2011 / 176 str.

Hermann Ostromow

Opis

In diesem Buch werden chemische und instrumentelle Methoden fUr die qualitative und quantitative Analyse von Kautschuk und Elastomeren beschrieben. AusfUhr lich werden spektroskopische und chromatographische Untersuchungsverfahren dargelegt. Im Vergleich zum 1960 erschienenen Buch von Horst E. Frey Methoden zur chemischen Analyse von Gummimischungen, 2. Auflage, Springer-Verlag, Ber lin-Gottingen-Heidelberg, stellt die vorliegende Arbeit eine Erweiterung durch die heute gebrauchlichsten Analysenmethoden dar, die dem Analytiker ermog lichen soIl, den an ihn gestellten Anforderungen der Praxis gerecht zu werden. Die vorliegende Arbeit beruht auf langjahrigen Erfahrungen, die in Labora torien der Bayer AG, Leverkusen, und durch die Tatigkeit in den DIN-Arbeits ausschussen erworben wurden, unter Berucksichtigung der einschlagigen Literatur und Monographien. Sie beinhaltet routinemaBig angewendete Arbeitsvorschriften, nach denen in analytischen Laboratorien fUr hochmolekulare Verbindungen sofort gearbeitet werden kann. Es wird im Text oft das Prinzip der DIN-Arbeitsvor schriften erwahnt. In diesen Fallen ist es empfehlenswert, genau nach dem Text der Norm zu arbeiten. Die Originalfassungen der Norm konnen beim Beuth-Verlag GmbH, Burg grafenstr. 4-10, 1000 Berlin 30, bezogen werden. Der Inhalt des Werkes wurde so zusammengestellt, daB er fUr einen breiten Kreis von Kautschuk- und Kunststoff Analytikem interessant sein soIL In seinem Niveau liegt er andererseits so, daB auch ein Chemotechniker oder Laborant es lesen, verstehen und danach arbeiten kann.

Spis treści

1 Einleitung.- 2 Proben-Vorbereitung.- 3 Extraktionen.- 3.1 Übersicht.- 3.2 Wahl des Extraktionsmittels.- 3.3 Die Extraktion.- 3.4 Bestimmung chloroformlöslicher Bestandteile in Elastomeren.- 3.5 Erfassung von Faktis in Elastomeren durch die Bestimmung der in 1 N ethanolischer Kalilauge löslichen Bestandteile.- 3.5.1 Durchführung.- 4 Untersuchung der extrahierten Bestandteile.- 4.1 Weichmacher.- 4.1.1 Weichmachertypen.- 4.1.2 Anwendung der Weichmacher in verschiedenen Kautschuktypen.- 4.1.3 Weichmacherextraktion aus Kautschuk.- 4.1.4 Identifizierung der Weichmacher.- 4.2 Unverseifbare Anteile.- 4.2.1 Bestimmung der unverseif baren Anteile.- 4.2.2 Bestimmung von festen Paraffinen.- 4.2.3 Bestimmung flüssiger Paraffine, herrührend aus Mineralöl.- 4.2.4 Nachweis von freien Fett- und Harzsäuren.- 4.3 Identifizierung und quantitative Bestimmung von Stabilisatoren und Alterungsschutzmitteln.- 4.3.1 Qualitativer Nachweis von Stabilisatoren und Alterungsschutzmitteln.- 4.3.2 Quantitative Bestimmung von Stabilisatoren und Alterungsschutzmitteln.- 4.4 Identifizierung und quantitative Bestimmung von Vulkanisations-beschleunigern.- 4.4.1 Qualitative Analyse.- 4.4.2 Quantitative Analyse.- 4.5 Quantitative Bestimmung von Vulkanisationsverzögerern in Elastomeren.- 5 Sehwefelbestimmung in Natur- und Synthesekautschukvulkanisaten.- 5.1 Bestimmung des freien Schwefels.- 5.1.1 Allgemeines.- 5.1.2 Bestimmung des freien Schwefels im Acetonextrakt.- 5.1.3 Polarographische Bestimmung des freien Schwefels in Vulkanisaten.- 5.1.4 Bestimmung des freien Schwefels mit wässeriger Natriumsulfid-Lösung.- 5.1.5 Bestimmung des freien Schwefels mit wässeriger Natriumsulfit-Lösung.- 5.2 Bestimmung des Gesamtschwefels.- 5.2.1 Nasser Aufschluß mit Brom-Salpetersäure.- 5.2.2 Verbrennen in Sauerstoff.- 5.2.3 Aufschluß mit Natriumperoxid in der Bombe.- 5.3 Gebundener Schwefel.- 5.4 Bestimmung der Art der Schwefelbindung durch moderne Analysenverfahren.- 5.4.1 Anwendung von Methyljodid.- 5.4.2 Anwendung von Lithiumaluminiumhydrid.- 5.4.3 Anwendung neuerer Reagenzien.- 6 Analyse von mineralischen Bestandteilen und Ruß.- 6.1 Aufschluß mit heißem Paraffinöl oder anderen inerten Lösungsmitteln.- 6.1.1 Prinzip der Methode.- 6.1.2 Durchführung der Methode.- 6.1.3 Bestimmung säurelöslicher und säureunlöslicher Füllstoffe.- 6.1.4 Cellulosebestimmung.- 6.2 Nasser Aufschluß durch heiße Salpetersäure oder durch p-Dichlorbenzol unter oxydativer Einwirkung von tert.-Butylhydroperoxid und Osmiumtetroxid.- 6.2.1 Aufschluß mit heißer Salpetersäure.- 6.2.2 Aufschluß mit p-Dichlorbenzol in Gegenwart von tert.-Butylhydroperoxid und Osmiumtetroxid als Katalysator.- 6.3 Pyrolyse.- 6.3.1 Pyrolyse und Abdestillation flüchtiger Anteile im inerten Gasstrom.- 6.4 Bestimmung von mineralischen Füllstoffen durch trockene Veraschung.- 6.4.1 Prinzip der Methode.- 6.4.2 Durchführung der trockenen Veraschung nach deutscher Normvorschrift.- 6.4.3 Durchführung der trockenen Veraschung nach amerikanischer Normvorschrift.- 7 Identifizierung und Bestimmung der Kautschukart.- 7.1 Qualitative Analyse von Polymerarten.- 7.1.1 Apparatur.- 7.1.2 Reagenzlösung.- 7.1.3 Vorbereitung der Probe.- 7.1.4 Ausführung.- 7.2 Spezifische Reaktionen für Kautschukarten.- 7.2.1 Nachweis von Naturkautschuk und synthetischem Polyisopren..- 7.2.2 Nachweis von Butadien-Styrol-Kautschuk.- 7.2.3 Nachweis von Butadien-Acrylnitril-Kautschuk.- 7.2.4 Nachweis von Chlorbutadien-Kautschuk.- 7.2.5 Nachweis von Butylkautschuk.- 7.2.6 Nachweis von Elastomeren auf Basis von Ethylen-Propylen-Mischpolymerisaten.- 7.2.7 Nachweis von Siliconkautschuk.- 7.2.8 Nachweis und Bestimmung von Faktis in Gummi.- 7.3 Untersuchung von Kautschuk und Elastomeren mit Hilfe der IR-Spektroskopie.- 7.3.1 Aufschluß von Elastomeren in siedendem 1,2-Dichlorbenzol.- 7.3.2 Unvollständige Zersetzung bei 200 °C.- 7.3.3 Pyrolyse in Verbindung mit Infrarotspektroskopie.- 7.4 Untersuchung von Kautschuk und Elastomeren mit Hilfe der Gaschromatographie.- 7.4.1 Detektoren für die Gaschromatographie.- 7.4.2 Pyrolysen-gaschromatographische Analysenbedingungen.- 7.4.3 Durchführung der Analyse.- 7.4.4 Auswertung.- 7.4.5 Charakteristische Pyrolysespaltprodukte der wichtigsten Elastomeren.- 7.5 Quantitative Bestimmung des Kautschukanteils in Elastomeren.- 7.5.1 Indirekte Differenzmethode.- 7.5.2 Direkte Bestimmung des Kautschukanteils.- 7.6 Bestimmung von Schwermetallen.- 7.6.1 Bestimmung des Zink-Gehaltes.- 7.6.2 Bestimmung des Bleigehaltes.- 7.6.3 Bestimmung von Kupfer und Mangan in Kautschuk und Elastomeren.- 8 Mikroanalytische Arbeitsmöglichkeiten mit Licht- und Elektronenmikroskopen.- 8.1 Einleitung.- 8.2 Lichtmikroskopie.- 8.3 Elektronenmikroskopie und Röntgenspektralanalyse.