Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometr

ISBN-13: 9783838600703 / Niemiecki / Miękka / 1997 / 110 str.

Klaus-Christian Friese

Opis

Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines warigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden fur die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschluprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteintragen massiv reduziert. Dadurch wurde fur die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermogens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhangiger Methoden uberpruft. Inhaltsverzeichnis: Inhaltsverzeichnis: I.Einfuhrung und theoretische Grundlagen1 1.Siliciumnitrid1 1.1.Physikalische Eigenschaften1 1.2.Chemische Eigenschaften2 1.3.Herstellung3 1.4.Verwendung4 1.5.Analyse von Siliciumnitrid5 2.Atomabsorptionsspektrometrie10 2.1.Grundlagen10 2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11 2.3.Untergrund-Kompensation12 2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15 2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17 3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20 II.Experimenteller Teil22 1.Beschreibung der untersuchten Proben22 2.Verwendete Reagenzien und Gerate24 2.1.Aufschlureagezien, Modifier, Standardlosungen24 2.2.Gerate24 3.Durchfuhrung25 3.1.Aufschlusse25 3.2.Herstellung der Suspensionen26 3.3.Standardisierung27 3.4.AAS-Messungen28 III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens fur die Analyse von Siliciumnitrid30 1.Einsatz und Optimierung von Modifier30 1.1.Beschreibung der beobachten Storungen30 1.2.Eliminierung der Storungen und Optim. der chem. Modifizierung32 1.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopi