Reaktionen in Flüssigem Ammoniak Zur Gewinnung Von: 1. Titanylamid. 2. Oxykobalt (III)-Amiden. 3. Ammonobasischen Kobalt (III)-Benzylaten

ISBN-13: 9783663041092 / Niemiecki / Miękka / 1958 / 70 str.

Otto Schmitz-Dumont

Spis treści

Gliederung.- 1. Einleitung und Problemstellung.- 2. Darstellung und Eigenschaften des Titanylamids.- 2.1 Struktur des Titanylamids.- 2.2 Bildungsmechanismus.- 2.3 Chemische Eigenschaften des Titanylamids.- 2.31 Säureanaloges Verhalten.- 2.32 Basenanaloges Verhalten.- 2.4 Der thermische Abbau von Titanylamid zu Titanylnitrid.- 2.5 Thermischer Abbau von Titanylnitrid zu Titan(II)-oxyd.- 2.6 Thermischer Abbau des Dikaliumtitanyldiimids zum Doppelnitrid (TiO)3N4K6.- 3. Vergleich von Titanyl- und Uranylamid.- 4. Darstellung von Hydroxykobalt(III)-diamid.- 4.1 Umsatz von Hydroxopentamminkobalt(III)-nitrat mit Kaliumamid — Darstellung von ?-Hydroxykobalt(III)amid.- 4.2 Basenanaloge Eigenschaften — Reaktion mit NH4NO3.- 4.21 Das unlösliche Reaktionsprodukt.- 4.22 Das lösliche Reaktionsprodukt.- 5. ?-Hydroxykobalt(III)-amid.- 5.1 Darstellung von ?-Hydroxykobalt(III)-amid.- 5.2 Struktur.- 5.3 Thermischer Abbau des ?-Hydroxykobalt(III)-amids.- 5.4 Basenanaloge Eigenschaften.- 5.5 Reaktion mit Kaliumamid.- 5.6 Umsatz von Oktammin-?-diol-dikobalt(III)-nitrat mit Kaliumamid im Unterschuß.- 5.61 Versuche zur Isolierung von Zwischenprodukten.- 5.62 Isolierung ammonobasischer Nitrate.- 6. Schlußfolgerungen und Ausblick.- 7. Ammonobasische Benzylatoverbindungen des 3wertigen Kobalts.- 7.1 Umsatz von Hexamminkobalt(III)-nitrat mit Kaliumbenzylat — Darstellung von Amidobenzylato-tetramminkobalt(III)-benzylat.- 7.2 Thermischer Abbau.- 7.3 Bildungsmechanismus.- 7.4 Basenanaloge Eigenschaften.- 7.5 Reaktion von Amidobenzylato-tetramminkobalt(III)-benzylat mit Kaliumamid — Gewinnung von Diamido-Kobalt(III)-benzylat.- 7.6 Darstellung von Hexamminkobalt(III)-benzylat.- 7.7 Schlußbetrachtung.- 8. Experimentelle Angaben.- 8.1 Ausgangsmaterialien.- 8.11 Darstellung von Dipyridinium-tetrarhodano-oxotitanat.- 8.12 Titanylsulfat.- 8.13 Darstellung von Kaliumtetrarhodano-oxotitanat-diammoniakat.- 8.2 Titanylamid und Umsetzungsprodukte.- 8.21 Darstellung von Titanylamid.- 8.211 Aus (C5H5NH)2[TiO(SCN)4].- 8.212 Aus K2[TiO(SCN)4] · 2NH3.- 8.22 Darstellung von Dikaliumtitanyldiimid.- 8.221 Darstellung aus (C5H5NH)2[TiO(SCN)4].- 8.222 Darstellung aus K2[TiO(SCN)4] · 2NH3.- 8.23 Einwirkung von NH4-Salzen auf Titanylamid.- 8.24 Thermischer Abbau von Titanylamid zu (TiO)3N2.- 8.25 Thermischer Abbau von Titanylnitrid zu TiO.- 8.26 Thermischer Abbau von TiO(NHK)2 zu (TiO)3N4K6.- 8.27 Thermischer Abbau von (TiO)3N4K6 zu TiO.- 8.28 Analytisches.- 8.3 Darstellung und Eigenschaften von Hydroxykobalt(III)-amiden.- 8.31 Umsetzung von Hydroxopentamminkobalt(III)-nitrat mit Kaliumamid. Darstellung von ?-Hydroxykoblat(III)-amid.- 8.32 Umsetzung von ?-Hydroxykobalt(III)-amid mit Ammoniumnitrat.- 8.33 Umsetzungen von Oktammin-?-diol-dikobalt(III)-salzen mit Kaliumamid — Gewinnung von ?-Hydroxy-kobalt(III)-amid.- 8.331 Darstellung des Diol-Nitrats und Rhodanids.- 8.332 Umsetzung von Oktammin-?-diol-dikobalt(III)-nitrat mit Kaliumamid.- 8.333 Umsatz von Oktammin-?-diol-dikobalt(III)-rhodanid mit Kaliumamid.- 8.334 Reaktion von ?-Hydroxykobalt(III)-amid mit Ammoniumnitrat.- 8.335 Umsatz von ?-Hydroxykobalt(III)-amid mit Kaliumamid (Darstellung von KOH in f1.NH3).- 8.336 Versuche zur Isolierung von Zwischenprodukten beim Umsatz von Oktammin-?-diol-dikobalt(III)-nitrat mit Kaliumamid.- 8.337 Umsatz von Oktammin-?-diol-dikobalt(III)-rhodanid mit Kaliumamid im Unterschuß.- 8.4 Ammonobasische Kobalt(III)-benzylate.- 8.41 Umsatz von Hexamminkobalt(III)-nitrat mit Kaliumamid — Darstellung von Amido-benzylato-tetrammin-kobalt(III)-benzylat.- 8.42 Untersuchung des primär ausfallenden Bodenkörpers.- 8.43 Umsatz von Amido-benzylato-tetrammin-kobalt(III)-benzylat mit Ammoniumnitrat.- 8.44 Darstellung von Amidokobalt(III)-benzylat.- 8.5 Darstellung von Hexamminkobalt(III)-benzylat.