ISBN-13: 9783642631252 / Niemiecki / Miękka / 2014 / 617 str.
ISBN-13: 9783642631252 / Niemiecki / Miękka / 2014 / 617 str.
Die Wirbelschicht-Spruhgranulation ist eine neue Technologie zur formgebenden Verfestigung von Suspensionen, Losungen und Schmelzen. Das Buch gibt erstmals einen Uberblick uber alle wesentlichen Aspekte dieser Technologie. Theorie und Technik werden in einer fur die unterschiedlich vorgebildeten Interessenten (Chemiker, Ingenieure, Apotheker etc.) leicht fasslichen, reich bebilderten Darstellung vertraut gemacht."
1 Einleitung.- 2 Herstellung, Nutzen und Charakterisierung körniger Strukturen.- 2.1 Eigenschaften.- 2.2 Geometrische Charakterisierung der Kornstruktur.- 2.2.1 Korngröße und äußere Oberfläche.- 2.2.2 Porosität und Dichte.- 2.2.3 Innere Oberfläche.- 2.3 Herstellungsmethoden.- 2.4 Herstellung von Partikeln aus flüssigem Produkt.- 3 Wesentliche Aspekte der Fluidisation.- 3.1 Allgemeines.- 3.2 Festbett.- 3.2.1 Allgemeines.- 3.3.2 Lockerungspunkt.- 3.3 Wirbelschicht.- 3.3.1 Allgemeines.- 3.3.2 Ausdehnungsverhalten der Wirbelschicht.- 3.3.3 Austragsgeschwindigkeit.- 3.3.4 Existenzbereich von Wirbelschichten.- 3.3.5 Typisierung des Fluidisierverhaltens.- 3.3.6 Blasenbewegung und -wachstum.- 3.3.6.1 Schicht in senkrechten Wänden.- 3.3.6.2 Einfluß geneigter Wände auf die Fluidisierung.- 3.3.6.3 Zirkulationszeiten in Wirbelschichten.- 3.3.7 Segregation in der Schicht.- 3.3.8 Austrag aus der Schicht.- 3.4 Wärme- und Stoffübergang bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 4 Grundlagen der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 4.1 Prinzip der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 4.2 Granulatwachstum.- 4.3 Bildung und Zufuhr von Keimgut.- 4.3.1 Allgemeines.- 4.3.2 Keimgut aus nichttreffenden Sprühtropfen.- 4.3.3 Keimgut aus Abrieb und Zerstörung.- 4.3.3.1 Veränderung der Abriebsrate mit der Zeit.- 4.3.3.2 Einfluß der Partikelgröße.- 4.3.3.3 Einfluß der Schichthöhe.- 4.3.3.4 Einfluß der Lochgeschwindigkeit des Gasverteilers.- 4.3.3.5 Einfluß der Gasgeschwindigkeit.- 4.3.3.6 Einfluß der Temperatur.- 4.3.3.7 Einfluß des Sprühstrahles der Düse.- 4.3.3.8 Gesamte Eigenkeimbildung.- 4.4 Bildung von Kernen im Granulator.- 4.4.1 Allgemeines.- 4.4.2 Statische Haftkräfte.- 4.4.2.1 Nichtstoffliche Haftkräfte.- 4.4.2.2 Stoffliche Haftkräfte.- 4.4.3 Dynamische Haftkräfte.- 4.4.4 Bildung von Feststoff- aus Flüssigkeitsbrücken.- 4.4.5 Entstehung von Kernen.- 4.5 Externe Zufuhr von Kernen.- 4.6 Verklumpungen.- 4.7 Beschichten von Kernen.- 4.7.1 Ablauf der Beschichtung.- 4.7.2 Ausbreitung der Flüssigkeit.- 4.7.2.1 Randwinkel und Benetzung.- 4.7.2.2 Kapillare Ausbreitung.- 4.7.3 Einfluß von Produkt- und Prozeßparametern auf das Beschichten.- 4.7.3.1 Versuchsapparatur für ein Einzelpartikel nach Link.- 4.7.3.2 Beeinflussung der Wachstumskinetik.- 4.7.3.3 Einfluß der Trocknungsbedingungen.- 4.7.3.4 Spezielle Auswirkungen einer Tensidzugabe.- 4.7.3.5 Auswirkungen der Feststoff-Konzentration der Sprühflüssigkeit.- 4.7.3.6 Einfluß der Tropfenvortrocknung.- 4.7.3.7 Beeinflussung der Partikelmorphologie.- 4.8 Grundlegende Eigenschaften der Granulate.- 4.8.1 Allgemeines.- 4.8.2 Verteilung der Feststoffbestandteile im Granulat.- 4.8.3 Kristalline oder glasartige Struktur.- 4.8.4 Flüssigkeitsverteilung im Granulat.- 4.8.4.1 Lagerstabilität von Lebensmitteln.- 4.8.4.2 Gezielter Einschluß von Flüssigkeit.- 4.8.4.3 Bräunungsreaktionen.- 5 Prüfung und Verbesserung des Granulierverhaltens.- 5.1 Testmethoden zur Beurteilung des Granulierverhaltens.- 5.1.1 Charakterisierung der Sprühflüssigkeit.- 5.1.1.1 Messung von Viskosität bzw. Fließverhalten.- 5.1.1.2 Messung der Oberflächenspannung.- 5.1.1.3 Bestimmung der Größe von Primärpartikeln und Tropfen.- 5.1.2 Trocknungs- und Formungsverhalten.- 5.1.2.1 Schnellbeurteilung.- 5.1.2.2 Haftungs- und Kristallisiertest.- 5.1.2.3 Thermische Analyse.- 5.1.3 Mustergranulation.- 5.1.4 Abbildung und Bewertung der Granulatmorphologie.- 5.2 Hilfsstoffe.- 5.2.1 Allgemeines zu Hilfsstoffen.- 5.2.2 Tenside.- 5.2.2.1 Allgemeines zu Tensiden.- 5.2.2.2 Chemischer Aufbau und Einteilung der Tenside.- 5.2.2.3 Löslichkeit der Tenside.- 5.2.2.4 Oberflächenelastizität.- 5.2.2.5 HLB-Wert.- 5.2.2.6 Verdunstungshemmung.- 5.2.2.7 Biologische Abbaubarkeit.- 5.2.3 Binder.- 5.2.3.1 Adsorption der Polymere an Feststoffoberflächen.- 5.2.4 Hilfsmittel für den Zerfall der Granulate.- 5.2.5 Dispergiermittel.- 5.2.6 Lösungsvermittler.- 5.2.7 Kristallisationsbeschleuniger.- 6 Prüfung der Granulate.- 6.1 Allgemeines.- 6.2 Zustandseigenschaften.- 6.2.1 Korngröße und Korngrößenverteilung.- 6.2.2 Morphologie.- 6.2.3 Innere Oberfläche.- 6.2.4 Feuchtegehalt.- 6.2.4.1 Allgemeines.- 6.2.4.2 Bestimmung über Verdunstung durch Infrarotstrahler.- 6.2.4.3 Karl-Fischer-Methode.- 6.2.5 Dichte der Schüttung.- 6.2.5.1 Schüttdichte.- 6.2.5.2 Rüttel-oder Stampfdichte.- 6.2.5.3 Kompressibilität der Schüttung.- 6.2.6 Dichte der einzelnen Granulate.- 6.2.6.1 Scheinbare Dichte.- 6.2.6.2 Wahre Dichte.- 6.2.6.3 Berechnung der Porosität.- 6.2.6.4 Porengrößenverteilung.- 6.2.7 Staubzahl.- 6.3 Applikatorische Eigenschaften.- 6.3.1 Fließ- und Entgasungsverhalten von Schüttungen.- 6.3.2 Fließen von Granulaten.- 6.3.2.1 Beurteilung der Fließeigenschaften aus der Kompressibilität.- 6.3.2.2 Schüttwinkel.- 6.3.2.3 Ausflußtrichter.- 6.3.3 Entgasungsverhalten.- 6.3.4 Festigkeit.- 6.3.4.1 Festigkeit des Einzelpartikels.- 6.3.4.2 Abriebfestigkeit.- 6.3.5 Dispergierbarkeit.- 6.3.5.1 Allgemeines.- 6.3.5.2 Meßgeräte.- 6.4 Steckbrief für Granulate.- 7 Berechnungsgrundlagen.- 7.1 Feuchte- und Wärmebilanz.- 7.1.1 Allgemeines.- 7.1.2 Offener Kreislauf.- 7.1.2.1 Darstellung des Granulationsprozesses im h, Y-Diagramm.- 7.1.2.2 Folgerungen für eine energetisch günstige Prozeßführung.- 7.1.2.3 Faustformel für den Gasdurchsatz.- 7.1.3 Mischluftbetrieb.- 7.1.4 Geschlossener Kreislauf.- 7.1.5 Granulation im Lösungsmitteldampf.- 7.2 Mathematische Modellierung.- 7.2.1 Vorbemerkungen.- 7.2.2 Partikelbefeuchtung und -trocknung.- 7.2.2.1 Vorbemerkungen.- 7.2.2.2 Bedüsen von oben.- 7.2.2.3 Eindüsen von unten.- 7.2.3 Partikelwachstum.- 7.2.3.1 Vormerkungen.- 7.2.3.2 Grundlegende Definitionen und Annahmen.- 7.2.3.3 Stationärer Zustand bei kontinuierlicher Granulation.- 7.2.3.4 Diskontinuierliche Granulation.- 7.2.3.5 Allgemeine Kornzahlbilanz.- 8 Verfahrensvarianten.- 8.1 Allgemeines.- 8.2 Diskontinuierliche Granulation.- 8.2.1 Prinzip.- 8.2.2 Prozeß.- 8.2.3 Entnahme der Granulate.- 8.2.4 Apparative Durchführumg.- 8.2.5 Spezialausfüuhung nach Wurster.- 8.3 Kontinuierlicher Betrieb.- 8.3.1 Gründe für den Übergang von diskontinuierlicher zu kontinuierlicher Betriebsweise.- 8.3.2 Prinzip.- 8.3.3 Regelung von Granulatgröße und -feuchte.- 8.3.3.1 Grundkonzepte.- 8.3.3.2 Keimgutemeugung durch gezielte Mahlung.- 8.3.3.3 Zugabe von Kernen von außen.- 8.3.3.4 Keime aus nichttreffenden Sprühtropfen und Abrieb.- 8.3.4 Beispiele für die apparative Durchführung.- 8.3.4.1 Zugabe von Kernen von außen.- 8.3.4.2 Selbsttätig regulierte interne Produktion von Keimgut und Kernen.- 8.3.5 Abschließende Übersicht über die Verfahrensalternativen.- 9 Bauelemente des Granulators.- 9.1 Gasverteiler.- 9.1.1 Anforderungen.- 9.1.2 Ausströmung aus dem Gasverteiler.- 9.1.3 Bodentypen.- 9.1.4 Abdichtung des Gasverteilers gegen die Wand.- 9.1.5 Anströmhaube.- 9.1.5.1 Allgemeines.- 9.1.5.2 Maßnahmen bei Richtungsänderungen.- 9.1.5.3 Maßnahmen bei Querschnittserweiterung.- 9.1.5.4 Gleichverteilung der Strömung durch Beschleunigung.- 9.1.5.5 Bewertung der Homogenität der Strömung.- 9.1.5.6 Ausführungsbeispiele.- 9.1.6 Begünstigung von Querbewegungen.- 9.1.7 Erforderlicher Druckverlust des Gasverteilers.- 9.1.8 Berechnung des Druckverlustes bei Lochböden.- 9.1.9 Lochanordnungen bei Lochblechen.- 9.1.9.1 Berechnung des Druckverlustes perforierter Spezialbleche.- 9.1.10 Blasenbildung.- 9.1.11 Vermeidung des Durchrieselns.- 9.1.12 Vermeidung von Totzonen und Anbackungen.- 9.1.13 Mechanische Belastungen.- 9.2 Definierte Partikelzirkulation durch das Wurster-Steigrohr.- 9.3 Sprühdüsen.- 9.3.1 Allgemeines.- 9.3.2 Zerteilung der Flüssigkeit.- 9.3.3 Analyse des Sprühstrahles.- 9.3.4 Ansaugverhalten der Düsen.- 9.3.5 Überstand des flüssigkeitsfuhrenden Rohres.- 9.3.6 Zentrierung des flüssigkeitsführenden Rohres.- 9.3.7 Düsenformen.- 9.3.8 Belagbildung.- 9.3.9 Düsenwechsel im laufenden Betrieb.- 9.3.10 Dreistoffdüsen.- 9.4 Keimguterzeugung und -zufuhr.- 9.4.1 Zerkleinerung im/am Granulator.- 9.4.2 Zufuhr von Keimgut von außen.- 9.4.3 Staubrückführung vom internen Filter.- 9.5 Granulataustrag.- 9.5.1 Formen des Austragens.- 9.5.2 Grundsätzliches zur Windsichtung.- 9.5.3 Steigrohr-Sichter.- 9.5.3.1 Dosierung und Dispergierung des Sichtgutes.- 9.5.3.2 Zufuhr des Sichtgases.- 9.5.4 Zick/Zack-Sichter.- 9.5.4.1 Allgemeines.- 9.5.4.2 Ablauf und Ergebnis der Trennung.- 9.5.4.3 Dosierung und Dispergierung des Sichtgutes.- 9.5.4.4 Mehrkanal-Zick/Zack-Sichter.- 9.5.4.5 Ringspalt-Zick/Zack-Sichter.- 9.6 Druckbeanspruchung für den Granulator.- 10 Komponenten der Granulationsanlagen.- 10.1 Herstellung und Verteilung der Sprühflüssigkeit.- 10.1.1 Arten der Sprühflüssigkeit.- 10.1.1.1 Allgemeines.- 10.1.1.2 Lösung.- 10.1.1.3 Suspension.- 10.1.1.4 Emulsion.- 10.1.1.5 Elektrostatische Erscheinungen.- 10.1.2 Viskosität der Sprühflüssigkeit.- 10.1.2.1 Lösung.- 10.1.2.2 Dispersionen.- 10.1.3 Dosierung der Komponenten für die Sprühflüssigkeit.- 10.1.4 Dispergiereinrichtungen.- 10.1.4.1 Rühren.- 10.1.4.2 Suspendieren.- 10.1.4.3 Emulgieren.- 10.1.5 Förderung der Sprühflüssigkeit.- 10.1.5.1 Allgemeines.- 10.1.5.2 Kreiselpumpen.- 10.1.5.3 Verdrängerpumpen.- 10.1.6 Verteilung der Sprühflüssigkeit auf die Düsen.- 10.2 Feststofftransport.- 10.2.1 Allgemeines.- 10.2.2 Pneumatische Förderung.- 10.2.3 Organe für den Feststoff-Transport.- 10.2.3.1 Zellenradschleuse.- 10.2.3.2 Injektor.- 10.3 Gassysteme und ihre Komponenten.- 10.3.1 Gasführung.- 10.3.1.1 Offenes System.- 10.3.1.2 Geschlossenes System.- 10.3.1.3 Inertgas.- 10.3.1.4 Überhitzter Lösungsmitteldampf.- 10.3.1.5 Halbgeschlossene Systeme.- 10.3.2 Förderung und Komprimierung des Gases.- 10.3.2.1 Reinheit der Gase.- 10.3.2.2 Druckprofil der Anlage.- 10.3.2.3 Arbeitsbereiche der Gebläse und Verdichter.- 10.3.2.4 Ventilatoren.- 10.3.2.5 Druckkolbengebläse.- 10.3.2.6 Schraubenverdichter.- 10.3.2.7 Vakuumpumpen.- 10.3.3 Erhitzungseinrichtungen.- 10.3.3.1 Gesichtspunkte für die Auswahl.- 10.3.3.2 Dampfbeheizung.- 10.3.3.3 Brenngas-/Ölbeheizung.- 10.3.3.4 Elektrische Beheizung.- 10.3.4 Entstaubung.- 10.3.4.1 Allgemeines.- 10.3.4.2 Zyklon.- 10.3.4.3 Filter.- 10.3.4.4 Naßentstauber.- 10.3.5 Kondensationssysteme.- 10.3.5.1 Indirekte Kondensation.- 10.3.5.2 Direkte Kondensation.- 10.3.6 Inertisierung.- 10.3.7 Abgasreinigung.- 10.3.7.1 Absorption.- 10.3.7.2 Adsorption.- 10.3.7.3 Verbrennen.- 10.3.7.4 Ozonisieren.- 10.3.7.5 Biologisch Filtrieren.- 10.3.8 Lärmminderung.- 10.3.8.1 Allgemeines.- 10.3.8.2 Lärmentwicklung.- 10.3.8.3 Lärmvermeidung.- 11 Einige Aspekte der Instrumentierung und Automatisierung.- 11.1 Gesamtkonzept.- 11.2 Einige Meß- und Überwachungsmethoden.- 11.2.1 Allgemeines.- 11.2.2 Temperatur.- 11.2.3 Druck.- 11.2.4 Durchsatz.- 11.2.5 Strömungswächter.- 11.2.6 Sauerstoffgehalt.- 11.2.7 Kontinuierliche Messung und Regelung von Feuchte und Größe der Granulate.- 11.2.7.1 Granulatfeuchte.- 11.2.7.2 Granulatgröße.- 12 Automatisierte Reinigung.- 12.1 Allgemeines.- 12.2 Grundkonzept.- 12.3 Komponenten der Reinigungseinrichtungen.- 12.3.1 Versorgungsanlage.- 12.3.2 Reinigungsdüsen.- 12.4 ClP-gerechte Apparategestaltung.- 12.5 Beurteilung des Reinigungserfolges.- 13 Sicherheitsaspekte.- 13.1 Allgemeines.- 13.2 Beurteilungskriterien für die Explosionsgefahr.- 13.2.1 Allgemeines.- 13.2.2 Brennverhalten.- 13.2.2.1 Flammpunkt.- 13.2.2.2 Brennpunkt.- 13.2.2.3 Brennzahl BZ.- 13.2.3 Zündverhalten.- 13.2.3.1 Mindestzündenergie MZE.- 13.2.3.2 Selbstentzündung.- 13.2.3.3 Explosionsgrenzen.- 13.2.3.4 Staubexplosionsklassen.- 13.2.4 Zündquellen.- 13.2.4.1 Allgemeines.- 13.2.4.2 Heiße Oberflächen, Funken.- 13.2.4.3 Elektrische Betriebsmittel.- 13.2.4.4 Statische Elektrizität.- 13.3 Schutzmaßnahmen gegen die Explosionsgefahr.- 13.3.1 Inertisieren/Unterdruck.- 13.3.2 Begrenzen der Gaseintrittstemperatur.- 13.3.3 Vermeiden von Zündquellen.- 13.3.4 Explosionsfeste Bauweise.- 13.3.5 Explosionsentlastung.- 13.3.6 Explosionsunterdrückung.- 13.3.7 Explosionstechnische Entkopplung.- 13.3.8 Organisatorische Vorkehrungen.- 14 Nachbehandlung der Granulate.- 14.1 Allgemeines.- 14.2 Kühlen und Trocknen.- 14.3 Umhüllen.- 14.3.1 Gründe für das Umhüllen.- 14.3.2 Qualitätsansprüche an die Umhüllung.- 14.3.3 Umhüllungsmaterialien.- 14.3.4 Umhüllung/Wirkstoff-Verhältnis.- 14.3.5 Wege zu einer gleichmäßig dicken, dichten Umhüllung.- 14.3.6 Geräte für das Umhüllen.- 14.3.7 Einflüsse auf die Umhüllungsqualität.- 14.3.7.1 Mischung von Hüll-Kernmaterial.- 14.3.7.2 Gleichmäßigkeit des Auftrages.- 14.3.8 Maximale Sprührate.- 14.3.9 Versuchseinrichtungen.- 15 Konzipierung von Produktionsverfahren.- 15.1 Allgemeines.- 15.2 Zielsetzung, Favorisierung von Verfahren.- 15.3 Produktcharakterisierung.- 15.4 Auswahl der Verfahrensvariante der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 15.5 Mustergranulation.- 15.6 Hochrechnungen des Verfahrens.- 15.7 Kostenschätzungen.- 15.8 Absicherung im Pilotmaßstab.- 16 Anwendungen der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 16.1 Folgerungen aus erfolgreichen Anwendungen.- 16.2 Anwendungen bei der Abfallentsorgung.- 16.2.1 Allgemeines.- 16.2.1.1 Vergleich von Wirbelschicht-Sprühgranulation und Sprühtrocknung.- 16.2.1.2 Sickerwasserentstehung und -erfassung.- 16.2.2 Sickerwasseraufarbeitung.- 16.3 Anwendungen bei der Zitronensäureproduktion.- 16.3.1 Potentiale zur Verbesserung und Verbilligung durch Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 16.3.2 Übliche Herstellung von Zitronensäure.- 16.3.3 Wirbelschicht-Sprühgranulation zu technischer Zitronensäure.- 16.3.4 Granulate.- 16.4 Anwendung der kontinuierlichen Betriebsweise bei Pharmazeutika.- 16.5 Granulationsbeispiele der Universität Magdeburg.- 16.5.1 Allgemeines.- 16.5.2 Hintergrund der Beispiele.- 16.5.2.1 Granulation klebriger Produkte.- 16.5.2.2 Granulation bei pastenartigem Ausgangszustand.- 16.5.2.3 Produkte aus mikrobiologischen Prozessen.- 16.5.2.4 Granulate für das Formpressen von Hartmetallen und Magneten.- 16.5.2.5 Milchprodukte.- 16.5.2.6 Beispiele aus der chemischen Industrie.- 16.5.2.7 Futtermittel.- 16.5.2.8 Düngemittel.- 16.5.2.9 Leimabwasser.- 16.5.3 Granulationsbeispiele (Ablauf u. Ergebnis der Granulationen).- 16.6 Granulation mit überwiegender Feingutzugabe.- 17 Trocknung mit inerten Kernen zu Pulver.- 17.1 Allgemeines.- 17.2 Inerte Partikel.- 17.3 Apparative Ausführungsformen.- 17.4 Feuchtgut.- 17.5 Gassystem.- 17.6 Anwendung des Verfahrens.- Symbolverzeichnis.- Literatur.- Stichwortverzeichnis.
Die Wirbelschicht-Sprühgranulation ist eine neue Technologie zur formgebenden Verfestigung von Suspensionen, Lösungen und Schmelzen. Das Buch gibt erstmals einen Überblick über alle wesentlichen Aspekte dieser Technologie. Theorie und Technik werden in einer für die unterschiedlich vorgebildeten Interessenten (Chemiker, Ingenieure, Apotheker etc.) leicht faßlichen, reichlich bebilderten Darstellung vertraut gemacht.
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