Praktikum Der Analytischen Geochemie

ISBN-13: 9783540518747 / Niemiecki / Twarda / 1990 / 669 str.

Hartmut Heinrichs; Albert G. Herrmann

Opis

Das Praktikum der Analytischen Geochemie behandelt die quantitative Analyse von naturlichen und anthropogenen Substanzen mittels chemisch-instrumenteller Verfahren. Das Buch enthalt viele bisher unveroffentlichte Daten und ist das Ergebnis jahrzehntelanger Erfahrungen der Autoren in Forschung und Lehre. Der Teil I Grundlagen informiert uber die Entnahme und Vorbehandlung von Proben, die Beurteilung von Analysedaten, uber Referenzproben, Anforderungen an analytische Einrichtungen sowie uber die Grundlagen der Gravimetrie, Titrimetrie, Spektralphotometrie, AAS, AES, ICP-AES, ICP-MS und Verdampfungsanalyse. Im Teil II Analysemethoden werden Aufschlussverfahren sowie detaillierte Arbeitsanleitungen zur quantitativen Bestimmung von 52 Elementen beschrieben. Abschnitte uber Kontaminationen bei der Probevorbereitung und Analyse sowie uber die Beseitigung von Laborabfallen erganzen die Ausfuhrungen. Angesprochen werden mit dieser aktuellen Publikation Studierende, Forscher und Praktiker, vor allem in den Geowissenschaften, der Umweltforschung, der Analytischen Chemie und in den verwandten Fachgebieten. In den letzten 15 Jahren hat die Bedeutung der analytischen Geochemie in Lehre, Forschung und Praxis wesentlich zugenommen. So sind neben die bisherigen geowissenschaftlichen Arbeitsrichtungen die Umweltgeochemie und die Oberflachen- sowie die Untergrund-Deponien als neue Fachgebiete getreten. Das Praktikum der Analytischen Geochemie tragt dieser Entwicklung Rechnung. Es behandelt die quantitative Analyse von naturlichen und anthropogenen Substanzen mittels chemisch-instrumenteller Verfahren. Ferner wird ausfuhrlich auf die Bedeutung der Entnahme und Vorbehandlung von naturlichen Proben eingegangen. Das Buch enthalt zahlreiche bisher unveroffentlichte Daten und beruht auf jahrzentelanger Erfahrung der Autoren in Forschung und Lehre. Es ist deshalb im Lehrbetrieb und zum Gebrauch in Laboratorien gleichermassen geeignet. Studierenden, Forschern und Praktikern, vor allem in den Geowissenschaften, der Umweltforschung, der Analytischen Chemie und in den verwandten Fachdisziplinen ist es ein unentbehrliches Lehrbuch und Nachschlagewerk. Das vorliegende Lehrbuch bildet die Basis fur das Studium der naturlichen und im Verlauf geologischer Zeiten stabilisierten Stoffkreislaufe in der Lithosphare, Hydrosphare sowie Atmosphare, deren Beeinflussung durch anthropogene Stoffe sowie deren Bedeutung fur die Langzeitsicherheit unterirdischer Deponielokalitaten. Es richtet sich vor allem an Geowissenschaftler, Chemiker, Chemotechniker und Laboranten."

Spis treści

1 Einführung.- I: Grundlagen.- 2 Geowissenschaftliche Grundlagen der Gesteinsanalyse.- 3 Analytische Problematik bei der Bestimmung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen.- 4 Arbeitsprogramm für Lehrveranstaltungen „Quantitative Gesteins-und Mineralanalyse“.- 5 Größen, Einheiten, Umrechnungsfaktoren.- 5.1 Größen, Einheiten.- 5.2 Gehaltsgrößen.- 5.3 Korngrößen.- 5.4 Rechenhilfen.- 5.5 Umrechnungen.- 5.6 Atommassen.- 5.7 Molare Massen.- 5.8 Umrechnungsfaktoren.- 5.9 Zeichen, Abkürzungen.- 6 Probenahme.- 6.1 Grundlagen.- 6.2 Methoden zur Entnahme von Proben.- 6.3 Schieds-Probenahme.- 6.4 Bezeichnung und Verpackung der Proben.- 6.5 Mittelwerte und Standardabweichungen.- 6.6 Mindestmenge einer Probe.- 6.7 Anzahl der Proben.- 6.8 Probenahme-und Analysenfehler.- 7 Probebearbeitung.- 7.1 Reinigung der Rohproben.- 7.2 Zerkleinerung.- 7.3 Siebung.- 7.4 Verjüngung.- 7.5 Mineraltrennungen.- 7.6 Kontamination durch Probebearbeitung.- 8 Beurteilung von Analysendaten.- 8.1 Formulierung von Analysendaten für Silicate.- 8.2 Präzision, Richtigkeit, Nachweisgrenze.- 8.3 Normalverteilung, Standardabweichung.- 8.4 Einzel- und Mittelwerte (Streu- und Vertrauensbereich).- 8.5 Vergleich von Standardabweichungen und Mittelwerten.- 8.6 Überwachung der Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen.- 8.7 Bewertung von Gesteinsanalysen.- 8.8 Angabe von Dezimalstellen.- 8.9 Geochemische Referenzproben.- 9 Analytische Einrichtungen.- 9.1 Chemische Laboratorien.- 9.2 Meßlaboratorien.- 9.3 Analysenprotokoll, Tagebuch.- 9.4 Sauberkeit und Sicherheit am Arbeitsplatz.- 10 Grundlagen der Analysen- und Meßverfahren.- 10.1 Gravimetrie.- 10.2 Titrimetrie.- 10.3 Titrimetrie mit physikalischer Bestimmung des Äquivalenzpunktes.- 10.4 Spektralphotometrie.- 10.5 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (AAS).- 10.6 Flammen-Atomemissionsspektrometrie (AES).- 10.7 Graphitrohrofen-Atom absorptionsspektrometrie (Graphitrohrofen-AAS).- 10.8 Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES).- 10.9 Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS).- 10.10 Verdampfungsanalyse.- II: Analysenmethoden.- 11 Analysenschema.- 12 Berechnung von Meßdaten.- 13 Aufschlüsse.- 13.1 Grundlagen.- 13.2 Schmelzaufschlüsse.- 13.2.1 Natriumcarbonat.- 13.2.2 Mischung Natriumcarbonat und di-Natriumtetraborat (Borax).- 13.2.3 Lithiummetaborat.- 13.2.4 Lithiummetaborat-Lithiumtetraborat-Aufschluß zur SiO2-Bestimmung.- 13.2.5 Kaliumdisulfat.- 13.2.6 Kaliumhydroxid.- 13.3 Säureaufschlüsse für Silicate und Oxide.- 13.3.1 Aufschlüsse in offenen Gefäßen unter Atmosphärendruck.- 13.3.2 Aufschlüsse in Autoklaven.- 13.3.3 Flußsäure und Perchlorsäure.- 13.3.4 Flußsäure und Schwefelsäure.- 13.3.5 Flußsäure-Schwefelsäure-Aufschluß für die Bestimmung von Fe (II).- 13.3.6 Flußsäure, Salpetersäure und Perchlorsäure.- 13.3.7 Salpetersäure und Perchlorsäure.- 13.3.8 Salpetersäure.- 13.4 Säureaufschlüsse für Carbonate.- 13.4.1 Lösen der Carbonate mit Salzsäure.- 13.4.2 Lösen der Carbonate mit Chloressigsäure.- 13.5 Aufschlußverfahren für Evaporitgesteine.- 13.5.1 Aufschluß der Evaporite mit verdünnter Salzsäure.- 13.5.2 Abtrennung der wasserunlöslichen Mineralfraktionen mit NaCl-Lösung oder Wasser.- 13.6 Aufschlüsse für Sulfate, Sulfide und Arsenide.- 13.6.1 Säure- und Schmelzaufschlüsse für Sulfate.- 13.6.2 Säureaufschlüsse für Sulfide und Arsenide.- 13.6.2.1 Brom, Salzsäure und Salpetersäure oder Königswasser.- 13.6.3 Schmelzaufschlüsse für Sulfide.- 13.6.3.1 Ammoniumhydrogensulfat und Ammoniumnitrat.- 14 Verfahren zur Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen.- 14.1 SiO2.- 14.1.1 Gravimetrie.- 14.1.2 Titrimetrie.- 14.1.3 Spektralphotometrie.- 14.2 TiO2.- 14.2.1 Spektralphotometrie.- 14.3 Al2O3.- 14.3.1 Gravimetrie (Sesquioxide), Fortsetzung des Trennungsganges nach der SiO2-Bestimmung.- 14.3.2 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.4 Fe2O3 (Gesamteisen).- 14.4.1 Gravimetrie (Sesquioxide).- 14.4.2 Spektralphotometrie.- 14.4.3 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.5 FeO.- 14.5.1 Titrimetrie.- 14.6 MnO.- 14.6.1 Spektralphotometrie.- 14.6.2 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.7 CaO.- 14.7.1 Gravimetrie, Fortsetzung des Trennungsganges nach den Sesquioxiden.- 14.7.2 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.8 MgO.- 14.8.1 Gravimetrie, Fortsetzung des Trennungsganges nach der CaO-Bestimmung.- 14.8.2 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.9 Na2O.- 14.9.1 Flammen-Atomemissionsspektrometrie.- 14.9.10 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.10 K2O.- 14.10.1 Flammen-Atomemissionsspektrometrie.- 14.10.2 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie.- 14.11 H2O.- 14.11.1 Beurteilung der Wasserwerte.- 14.11.2 Gesamtwasser durch Glühverlust.- 14.11.3 Gesamtwasser mittels Penfield-Verfahren.- 14.11.4 Gesamtwasser mittels Karl-Fischer-Titration.- 14.11.5 H2O- durch Trocknen bei 110°C.- 14.12 CO2 (Gesamt-, Carbonai- und Nichtcarbonat- Kohlenstoff).- 14.12.1 Gravimetrie.- 14.12.2 Coulometrische Titration.- 14.13 P2O5.- 14.13.1 Spektralphotometrie.- 14.14 F.- 14.15 S.- 14.15.1 Gesamt-Schwefel, Coulometrische Titration.- 14.15.2 Sulfid-und Sulfatschwefel.- 15 Abtrennung der Lanthaniden (Seltenen Erden) für die Bestimmung mit der ICP-AES.- 16 Spektrometrische Elementbestimmungen.- 16.1 Ag.- 16.2 Al.- 16.3 As.- 16.4 B.- 16.5 Ba.- 16.6 Be.- 16.7 Bi.- 16.8 Ca.- 16.9 Cd.- 16.10 CO.- 16.11 Cr.- 16.12 Cu.- 16.13 Fe.- 16.14 Ga.- 16.15 K.- 16.16 La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb, Lu.- 16.17 Li.- 16.18 Mg.- 16.19 Mn.- 16.20 Mo.- 16.21 Na.- 16.22 Nb.- 16.23 Ni.- 16.24 P.- 16.25 Pb.- 16.26 Rb.- 16.27 S.- 16.28 Sb.- 16.29 Sc.- 16.30 Se.- 16.31 Si.- 16.32 Sn.- 16.33 Sr.- 16.34 Ti.- 16.35 TI.- 16.36 V.- 16.37 Y.- 16.38 Zn.- 16.39 Zr.- 17 Kontaminationen.- 18 Behandlung von Platingeräten.- 19 Reinigung von Analysengeräten.- 20 Erste Hilfe bei Unfällen.- 21 Umgang mit Perchlorsäure.- 22 Sammlung und Beseitigung von Laborabfällen.- 23 Literaturverzeichnis.- 24 Sachverzeichnis.