Pharmazeutische Analytik: Begleittext Zum Gegenstandskatalog Gkp 1

ISBN-13: 9783540092599 / Niemiecki / Miękka / 1979

H. P. Latscha; H. A. Klein; J. Kessel

Opis

Dieses Buch behandelt die Grundlagen der Analytischen Chemie. Es setzt dabei Grundlagenkenntnisse in Chemie voraus, wie sie z. B. in den Buchern "Chemie fur Pharmazeuten" (Latscha, Klein, Mosebach) oder "Chemie, Basiswissen I" (Latscha, Klein) enthalten sind. In Stoff auswahl und Anordnung lehnt es sich eng an den GKPI an. So wurden insbesondere die Dezimaleinteilung und die Reihenfolge der Kapitel ubernommen. Ausfuhrlieh behandelt werden die qualitative und quantitative Analyse (einschliesslich der Arzneibuchmethoden), elektrochemische, optische und chromatographische Metho den. Die Grundlagen der Kernmagnetischen Resonanzspektroskopie (NMR), Elektronen spinresonanzspektroskopie (ESR), Massenspektrometrie (MS) und Analytische Me thoden mit Rontgenstrahlen werden skizziert. Bei den pharmazeutischen Anwendungsbeispielen wird auf die Angabe von ex perimentellen Einzelheiten verzichtet. Sie konnen bei Bedarf in den Arzneibuchern bzw. den Kommentaren hierzu nachgelesen werden. Das Buch wurde so konzipiert, dass es nicht nur ein Repetitorium zur Prufungs vorbereitung ist, sondern auch als begleitender Lehrtext fur Praktika in Analytischer Chemie von Studenten der Pharmazie, Chemie, Studenten mit Chemie als Neben fach, sowie Pharmazeutisch-technischen Assistenten benutzt werden kann. Zum Dank verpflichtet sind wir fur konstruktive Kritik und sorgfaltiges Lesen der Korrekturen u. a. Frau U. Latscha sowie den Dip . Chemikern 1. BarteI, H. Eisinger und B. Sowodniok."

Spis treści

1. Qualitative Analyse.- 1.1. Anorganische Verbindungen.- 1.1.1. Nachweis wichtiger Elementarsubstanzen.- 1.1.2. Nachweis wichtiger Anionen.- 1.1.3. Einzelnachweis und Trennungsgänge wichtiger Kationen.- Lösliche Gruppe.- (NH4)2CO3-Gruppe.- (NH4)2S-Gruppe.- H2S u. HCl-Gruppe.- 1.1.4. Nachweis besonders wichtiger Ionen neben störenden Fremdionen.- 1.1.5. Aufschlußmethoden für schwerlösliche anorganische Substanzen.- 1.2. Organische Verbindungen.- 1.2.1. Nachweis der Elemente.- 1.2.2. Nachweis funktioneller Gruppen.- 2. Grundlagen der quantitativen Analyse.- 2.1. Analytische Geräte.- 2.1.1. Waagen.- 2.1.2. Volumenmeßgeräte für Flüssigkeiten.- 2.2. Konzentrationsmaße.- 2.3. Stöchiometrische Grundlagen der quantitativen Analyse.- 2.3.1. Grundbegriffe der Stöchiometrie.- 2.3.2. Berechnung der Gewichtsmengen bei chemischen Umsetzungen.- 2.3.3. Chemisches Gleichgewicht.- 2.3.4. Aktivität.- 2.3.5. Faradaysche Gesetze.- 2.4. Statistische Auswertung von Analysendaten.- 3. Klassische quantitative Analyse.- 3.1. Grundlagen der Gravimetrie.- 3.1.1. Gravimetrische Grundoperationen.- 3.1.2. Löslichkeit.- 3.1.3. Komplexbildung.- 3.1.4. Niederschlagsbildung.- 3.1.5. Berechnung der Analysenwerte.- 3.2. Gravimetrische Analysen mit anorganischen Fällungsreagenzien.- 3.3. Gravimetrische Analysen mit organischen Fällungsreagenzien.- 3.4. Grundlagen der Maßanalyse.- 3.4.1. Konzentrationsmaße.- 3.4.2. Maßlösungen, Urtitersubstanzen.- 3.4.3. Berechnungen der Analysen.- 3.4.4. Indikatoren des Arzneibuches.- 3.5. Säure-Base-Titrationen.- 3.5.1. Theorie der Säuren und Basen.- 3.5.2. Aziditäts- und Basizitätskonstante.- 3.5.3. Ionenprodukt des Wassers.- 3.5.4. pH-Wert.- 3.5.5. Säure-Base-Reaktionen.- 3.5.6. „Hydrolyse“ (Protolyse).- 3.5.7. Puffer.- 3.5.8. Titrationsmöglichkeiten für Säuren und Basen.- 3.6. Titrationen von Säuren und Basen in wäßrigen Lösungen.- 3.6.1. Titrationskurven.- 3.6.2. Endpunkte der Titrationen.- 3.6.3. Titrationsmöglichkeiten.- 3.6.4. Pharmazeutische Anwendungsbeispiele.- 3.7. Titrationen von Säuren und Basen in nichtwäßrigen Lösungen.- 3.7.1. Physikalisch-chemische Grundlagen.- 3.7.2. Lösungsmittel und ihre Einflüsse.- 3.7.3. Titration schwacher Basen.- 3.7.4. Titration schwacher Säuren.- 3.8. Grundlagen der Oxidations-und Reduktionsanalysen.- 3.8.1. Oxidation und Reduktion.- 3.8.2. Redoxreaktionen.- 3.8.3. Redoxpotential.- 3.8.4. Standardpotentiale und Normalpotentiale.- 3.8.5. Meßelektroden (Indikatorelektroden).- 3.9. Redoxtitrationen.- 3.9.1. Titrationskurven.- 3.9.2. Endpunkte der Titrationen.- 3.9.3. Pharmazeutische Anwendungsbeispiele.- 3.10. Fällungstitrationen.- 3.10.1. Titrationskurven.- 3.10.2. Endpunkte der Titrationen.- 3.10.3. Pharmazeutische Anwendungsbeispiele.- Titrationen nach Mohr, Vollhard und Fajans.- Titrationen nach Budde.- 3.11. Komplexometrische Titrationen.- 3.11.1. Chelatbildner.- 3.11.2. Titrationsmöglichkeiten mit EDTA.- 3.11.3. Titrationsendpunkte.- 3.11.4. Komplexometrische Arbeitsweisen.- 3.11.5. Titrationskurven.- 3.11.6. Pharmazeutische Anwendungsbeispiele mit Dinatrium-ethylen-diamin-tetraacetat.- 4. Elektroanalytische Verfahren.- 4.1. Grundlagen der Potentiometrie.- 4.1.1. Allgemeines.- 4.1.2. Meßanordnung (für die Wendepunktmethode) und Meßelektroden.- 4.1.3. Anwendungsbereiche.- 4.1.4. Anwendungsbeispiele.- 4.2. Grundlagen der Elektrogravimetrie.- 4.2.1. Allgemeines.- 4.2.2. Trennungen durch Elektrolyse.- 4.2.3. Instrumentelle Anordnung.- 4.2.4. Anwendungen.- 4.3. Grundlagen der Coulometrie.- 4.3.1. Allgemeines.- 4.3.2. Durchführung coulometrischer Messungen.- 4.3.3. Anwendungsbereiche der potentiostatischen Coulometrie.- 4.3.4. Anwendungsbeispiele.- 4.4. Grundlagen der Polarographie.- 4.4.1. Allgemeines und instrumentelle Anordnung.- 4.4.2. Pharmazeutische Anwendungsbeispiele.- 4.5. Grundlagen der Konduktometrie.- 4.5.1. Allgemeines.- 4.5.2. Prinzipielle Anwendung.- 4.6. Grundlagen der Voltametrie.- 4.6.1. Allgemeines.- 4.6.2. Prinzipielle Anwendungen.- 4.7. Grundlagen der Amperometrie.- 4.7.1. Allgemeines.- 4.7.2. Prinzipielle Anwendung.- 5. Optische und spektroskopische Analysenverfahren.- 5.1. Grundlagen der Refraktometrie.- 5.1.1. Allgemeine Grundlagen.- 5.1.2. Anwendungsbereich.- 5.2. Grundlagen der Polarimetrie.- 5.3. Gemeinsame Grundlagen der Kolorimetrie, Photometrie und Spektroskopie.- 5.3.1. Das elektromagnetische Spektrum.- 5.3.2. Lichtemission.- 5.3.3. Absorption.- 5.3.4. Gesetz der Lichtabsorption.- 5.4. Grundlagen der Kolorimetrie.- 5.5. Grundlagen der Photometrie.- 5.5.1. Flammenphotometrie.- 5.6. Grundlagen der Absorptionsspektroskopie und –Photometrie im ultravioletten und sichtbaren Bereich.- 5.6.1. Molekülanregung.- 5.6.2. Molekülstruktur und absorbiertes Licht.- 5.6.3. Meßmethodik.- 5.6.4. Auswertung und Anwendung.- 5.7. Grundlagen der Infrarot — Absorptionsspektroskopie.- 5.7.1. Molekülanregung.- 5.7.2. Absorptionsbereich.- 5.7.3. Meßmethodik.- 5.7.4. Anwendungen und Auswertung.- 6. Grundlagen der chromatographischen Analysenverfahren.- 6.1. Prinzip und Mechanismen der Chromatographie; Kenngrößen.- 6.2. Papierchromatographie (PC).- 6.3. Dünnschichtchromatographie (DC).- 6.4. Säulenchromatographie (SC).- 6.5. Gaschromatographie (GC).- 6.6. Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC).- 6.7. Ionenaustauscher.- 6.8. Gelchromatographie.- 6.9. Affinitätschromatographie.- 7. Spezielle Methoden des DAB 7 und der Ph.Eur.- 7.1. Physikalische Kennzahlen.- 7.1.1. Temperaturmessungen mit Thermometern.- 7.1.2. Dichte.- 7.1.3. Viskosität.- 7.1.4. Ethanolgehalt.- 7.1.5. Trocknungsverlust und Trockenrückstand.- 7.1.6. Wassergehalt.- 7.2. Chemische Kennzahlen.- 7.2.1. Asche.- 7.2.2. Säurezahl: Definition, Bestimmung, Bedeutung.- 7.2.3. Buchnerzahl.- 7.2.4. Verseifungszahl.- 7.2.5. Hydroxylzahl.- 7.2.6. Iodzahl.- 7.2.7. Unverseifbare Anteile.- 7.2.8. Esterzahl.- 7.2.9. Verhältniszahl.- 7.2.10. Peroxidzahl.- 7.3. Nachweisreaktionen und Identitätsprüfungen.- 7.4. Grenzprüfungen.- 7.5. Prüfung auf Verunreinigung.- 7.6. Quantitative Bestimmungsmethoden.- 7.6.1. Elemente (S, N, Hal).- 7.6.2. Wasser (nach Karl Fischer).- 7.6.3. Funktionelle Gruppen (-NH2,-OH).- 8. Literaturnachweis und weiterführende Literatur.- 9. Abbildungsnachweis.- 10. Sachverzeichnis.