Lichtzerstreuungsmessungen an Lösungen Hochpolymerer Stoffe

ISBN-13: 9783663037101 / Niemiecki / Miękka / 1956 / 70 str.

Herbert A. Stuart; Herbert A. Stuart

Opis

Naturgema ist das Molekulargewicht eine charakteristische Zahl fur die makromolekularen Stoffe, der Groe nach wie insbesondere auch der Streu- ung nach (Polymolekularitat). Deshalb sind die Methoden zur Bestimmung der Molekulargewichte und ihrer Verteilung von groem Interesse und - der schwierigen Verhaltnisse in den makromolekularen Losungen entsprechen- noch in steter Entwicklung begriffen. Eine der neuesten Methoden benutzt die Messung der Lichtzerstreuung an verdunnten Losungen, deren Auswertung im Verhaltnis zu den Messungen der Viskositat durch theoretisch klarer zu uberblickende Verhaltnisse erleich- tert wird. Andererseits ist diese Methode aber experimentell so diffizil, da sie zunachst nur erst in einem wissenschaftlichen Laboratorium durch- fuhrbar ist. Um so gunstiger traf es sich, da wir, dank der Unterstutzung durch das Ministerium fur Wirtschaft und Verkehr des Landes Nordrhein-Westfalen an der Einrichtung dieser Messungen durch einen solchen Fachmann auf diesem Gebiet wie Herrn Professor STUART, Hannover, teilhaben konnten. Es sei daher Herrn Professor STUART fur die Ermoglichung dieser Zusammenarbeit und die Bereitstellung seiner Erfahrungen sowie Herrn Dipl.-Phys. FENDLER fur die Durchfuhrung dieser Arbeiten ebenso gedankt wie besonders dem Herrn Minister fur Wirtschaft und Verkehr fur die Bewilligung einer For- schungsbeihilfe fur diesen Zweck in Hohe von 2500, -- DM an personlichen und 1000, -- DM an sachlichen Mitteln.

Spis treści

Gliederung.- I. Einleitung.- II. Die Lichtzerstreuung.- 1. Rayleigh’sche Theorie; Anwendung auf massive Teilchen, deren Abmessungen klein gegen die Wellenlänge des Lichtes sind.- 2. Mie’sche Theorie; Anwendung auf massive Teilchen, deren Abmessungen nicht klein gegen die Wellenlänge des Lichtes sind.- 3. Debye’sche Theorie; Anwendung auf Fadenmoleküle.- a) Anwendung auf Fadenmoleküle, deren Abmessungen klein gegen die Wellenlänge sind.- b) Anwendung auf Fadenmoleküle, deren Abmessungen größer als 1/10 der Wellenlänge sind.- c) Bestimmung der Molekülabmessungen.- III. Die Meßmethoden.- 1. Die Wellenlänge des verwendeten Lichtes.- 2. Der Brechungsindex des Lösungsmittels.- 3. Das Brechungsinkrement.- 4. Die Konzentration.- 5. Die Streuintensität.- IV. Die Lichtzerstreuungsapparatur.- 1. Die Meßanordnung.- 2. Das Meßgefäß.- 3. Die Justierung der Apparatur.- a) Die Volumenkorrektur.- b) Korrektur für verschiedene Empfindlichkeit des Vervielfachers für vertikal und horizontal polarisiertes Licht.- c) Die Rückstrahlkorrektur.- d) Korrektur für gleiche Primärintensität im wirksamen Streuvolumen.- 4. Die Kontrollmessungen.- 5. Andere Meßverfahren.- V. Die Durchführung der Messungen.- 1. Die Herstellung und Reinigung der Lösungsmittel.- 2. Die Herstellung der Lösungen.- 3. Die Reinigung der Lösungen.- a) Die Reinigung durch Zentrifugieren.- b) Die Reinigung durch Filtrieren.- 4. Einsetzen der Lösungen in die Apparatur und die Messung.- 5. Die Konzentrationsreihe.- VI. Molekulargewichtsbestimmungen und Diskussion.- 1. Die verwendeten hochpolymeren Stoffe.- 2. Die Bestimmung der reduzierten Intensität.- 3. Der absolute Streuwert.- 4. Die Messungen am Polystyrol PS-I-II-48 gelöst in Toluol.- 5. Die Messungen am Polystyrol PS-I-II-48 gelöst in Methyläthylketon, verschiedene Auswerteverfahren.- 6. Die Messungen am Polystyrol PS 2(2-1-49).- 7. Die Messungen am Polystyrol PS II-26-52.- 8. Die Messungen an den Polymethacrylsäuremethylestern.- 9. Die Messungen an dem Polystyrol PS 41.- 10. Diskussion der Fehlerquellen in der Meßanordnung.- 11. Diskussion der Fehler in den erhaltenen Meßwerten.- 12. Vergleich der erhaltenen Meßwerte mit den im Bericht des Institute of Polymer Research genannten Molekulargewichten.- VII. Die Temperaturabhängigkeit der mittleren Moleküllängen.- 1. Einleitung.- 2. Die Meßmethode.- 3. Die Änderung der Unsymmetrie mit der Temperatur.- 4. Unterkühlung von Lösungen.- 5. Die Moleküllängen in Lösungen.- 6. Die „Güte“ der Lösungsmittel.- VIII. Zusammenfassung.- IX. Literaturverzeichnis.