Isolierung Homogen Gelöster Übergangsmetall-Komplexkatalysatoren Aus Produktgemischen

ISBN-13: 9783531031729 / Niemiecki / Miękka / 1984 / 45 str.

Bernhard Fell

Opis

2. Abtrennung homogen geloster Obergangsmetall 2 Komplexkatalysatoren mit Ligandenaustauschern 2. 1 Allgemeines 2 2. 2 Charakteristische Eigenschaften von Aus 3 tauscherharzen 2. 3 Herstellung von Ligandenaustauschern 5 2. 3. 1 Herstellung von substituierten Silicagelen 5 2. 3. 2 Herstellung von substituierten Polystyrolen 7 2. 4 Rtickgewinnung homogen geloster Rhodiumverbin 10 dungen aus Testlosungen 2. 4. 1 Versuchsbedingungen 10 2. 4. 2 Ligandenaustauschersaulen 10 Packen der Saulen 11 2. 4. 3 2. 4. 4 Absorption und Desorption der Rhodiumkomplexe 12 2. 4. 5 DurchfluBgeschwindigkeit 13 2. 5 Rtickgewinnung verschiedener Rhodiumkomplexe 13 18 2. 6 Diskussion der Ergebnisse 2. 7 Rtickgewinnung des Rhodiumkatalysators aus 19 Hydroformylierungsprodukten 3. Die Ultrafiltration als Verfahren zur Abtren 26 nung homogen geloster Metallkomplexkatalysa toren von den hochmolekularen Produkten poly meranaloger Carbonylierungen 3. 1 Einleitung 26 3. 2 Trennversuche 28 Analytik 31 3. 3 Isolierung von homogen gelosten Obergangs 32 4. metallkatalysatoren aus organischen Medien durch Extraktion mittels waBriger Losungen von Komplexliganden 4. 1 Einleitung 32 4. 2 Einstufige Extraktion 32 - IV - 4. 2. 1 Extraktion von Rhodium aus Toluol in Gegen 35 wart von Triphenylphosphan 4. 2. 2 Rtickextraktion von Rhodium mit Triphenyl 35 phosphan aus der waBrigen Phase 4. 3 Fltissig-Fltissig-Gegenstromextraktion mit einer 38 Mikro-Drehband-Extraktionskolonne 4. 3. 1 Trennwirkung der Kolonne 38 4. 3. 2 Drehband-Extraktions-Kolonne 40 4. 3. 3 Kontinuierliche Rhodium-Extraktion aus Toluol 40 mit verschiedenen wasserloslichen Phosphanen bei 60.e 4. 4 Diskussion der Versuchsergebnisse zur Extrak 42 tion von Rhodium 5. Zusammenfassung 44 6. Literatur 45 - 1 - 1.

Spis treści

1. Einleitung.- 2. Abtrennung homogen gelöster Übergangsmetall-Komplexkatalysatoren mit Ligandenaustauschern.- 2.1 Allgemeines.- 2.2 Charakteristische Eigenschaften von Austauscherharzen.- 2.3 Herstellung von Ligandenaustauschern.- 2.3.1 Herstellung von substituierten Silicagelen.- 2.3.2 Herstellung von substituierten Polystyrolen.- 2.4 Rückgewinnung homogen gelöster Rhodiumverbindüngen aus Testlösungen.- 2.4.1 Versuchsbedingungen.- 2.4.2 Ligandenaustauschersäulen.- 2.4.3 Packen der Säulen.- 2.4.4 Absorption und Desorption der Rhodiumkomplexe.- 2.4.5 Durchflußgeschwindigkeit.- 2.5 Rückgewinnung verschiedener Rhodiumkomplexe.- 2.6 Diskussion der Ergebnisse.- 2.7 Rückgewinnung des Rhodiumkatalysators aus Hydroformylierungsprodukten.- 3. Die Ultrafiltration als Verfahren zur Abtrennung homogen gelöster Metallkomplexkatalysatoren von den hochmolekularen Produkten polymeranaloger Carbonylierungen.- 3.1 Einleitung.- 3.2 Trennversuche.- 3.3 Analytik.- 4. Isolierung von homogen gelösten Übergangsmetallkatalysatoren aus organischen Medien durch Extraktion mittels wäßriger Lösungen von Komplexliganden.- 4.1 Einleitung.- 4.2 Einstufige Extraktion.- 4.2.1 Extraktion von Rhodium aus Toluol in Gegenwart von Triphenylphosphan.- 4.2.2 Rückextraktion von Rhodium mit Triphenylphosphan aus der wäßrigen Phase.- 4.3 Flüssig-Flüssig-Gegenstromextraktion mit einer Mikro-Drehband-Extraktionskolonne.- 4.3.1 Trennwirkung der Kolonne.- 4.3.2 Drehband-Extraktions-Kolonne.- 4.3.3 Kontinuierliche Rhodium-Extraktion aus Toluol mit verschiedenen wasserlöslichen Phosphanen bei 60°C.- 4.4 Diskussion der Versuchsergebnisse zur Extraktion von Rhodium.- 5. Zusammenfassung.- 6. Literatur.