Anleitung Zur Darstellung Organischer Präparate Mit Kleinen Substanzmengen

ISBN-13: 9783211805879 / Niemiecki / Miękka / 1961 / 196 str.

Hans Lieb; Wolfgang Schaniger

Opis

Die Aufgaben, die der Studierende im organiseh-ehemisehen Praktikum zu leisten hat, sind: 1. Die Darstellung bestimmter Substanzen aus bestimmtem AUf'gangsmaterial (Synthesen) sowie die Untersuehung einzelner N aturprodukte. 2. Die Isolierung und Reinigung der bei der Synthese erhaltenen Reaktionsprodukte und der aus Naturprodukten gewonnenen Stoffe. 3. Die Identifizierung und Charakterisierung der erhaltenen Reaktionsprodukte. In erster Linie werden Synthesen bestimmter Verbindungen durehgefiihrt und naeh deren Reindarstellung oft aueh noeh Deri vate davon hergestellt. Dabei kommt es nieht nur darauf an, daB das Reaktionsprodukt gewonnen wird, es muB vielmehr aueh die unter den gegebenen Bedingungen erreiehbare Ausbeute erhalten werden, was nur bei sorgfaltiger Durehfiihrung aller Arbeitsgange mogIieh ist. Bei der oft sehwierigen Untersuehung von Natur produkten kommt es darauf an, Stoffgemisehe zu trennen, einheit Iiehe Stoffe zu isolieren und deren Konstitution aufzuklaren. Hiefiir versueht man die komplizierter zusammengesetzten Stoffe in einfaehere von bekannter Konstitution dureh Abbaureaktionen iiberzufiihren und daraus Riieksehliisse auf die Konstitution der Ausgangsprodukte zu ziehen.

Spis treści

A. Allgemeiner Teil.- I. Einleitung.- Literaturhinweise.- II. Allgemeine Arbeitsmethoden.- 1. Trennung fester Stoffe von Flüssigkeiten (Dekantieren, Abhebern, Filtrieren, Zentrifugieren).- 2. Trocknungsmethoden.- a) Feste Stoffe.- b) Das Trocknen von Flüssigkeiten und Lösungen.- c) Trocknen von Gasen.- 3. Kristallisieren, Umkristallisieren, Aussalzen.- Umkristallisieren in der Schmelzpunktkapillare.- Aussalzen.- 4. Ausschütteln und Extrahieren.- a) Ausschütteln.- b) Extrahieren.- c) Dialyse.- 5. Destillation.- a) Einfache Destillation.- b) Fraktionierte und Vakuum-Destillation.- c) Wasserdampfdestillation.- 6. Sublimation.- 7. Adsorption.- a) Entfärben und Klären.- b) Chromatographie.- 8. Arbeiten unter höherem Druck.- 9. Kühlungsmethoden.- 10. Rühr- und Schüttelvorrichtungen.- III. Bestimmung des Schmelz- und Siedepunktes.- 1. Schmelzpunktbestimmung.- 2. Siedepunktbestimmung.- IV. Geräte.- V. Lösungsmitteltabelle.- B. Spezieller Teil.- I. Aliphatische und aromatische Halogenverbindungen.- 1. äthylbromid.- 2. äthyljodid.- 3. Benzylchlorid.- 4. Brombenzol.- 5. Methyl-chlormethyläther.- 6. Glycerin-?-monochlorhydrin.- II. Carbonsäuren und Derivate.- 1. Acetylchlorid.- 2. Benzoylchlorid.- 3. Benzoylperoxyd.- 4. Essigsäureanhydrid.- 5. Acetamid.- 6. Acetanilid.- 7. Benzamid.- 8. Harnstoff.- a) Kaliumcyanat.- b) Harnstoff.- 9. Semicarbazid.- a) Aceton-semicarbazon.- b) Semicarbazid-hydrochlorid.- 10. Acetonitril.- 11. Benzylcyanid.- 12. Essigsäureäthylester.- 13. Benzoesäure-äthylester.- 14. Fettverseifung.- 15. Methylamin.- 16. Malonsäure.- 17. Malonsäurediäthylester.- 18. Brommalonsäure-diäthylester.- 19. Barbitursäure.- 20. Hippursäure.- 21. Rhodanin.- a) Ammoniumdithiocarbamat.- b) Rhodanin.- 22. Phthalimid.- 23. ?-Brom-äthylphthalimid.- 24. Phenylessigsäure-äthylester.- 25. p-Brombenzoesäure.- III. Nitroverbindungen und deren Reduktionsprodukte.- 1. Nitromethan.- 2. Tetranitromethan.- 3. Nitrobenzol.- 4. m-Dinitrobenzol.- 5. p-Dinitrobenzol.- 6. Anilin.- 7. Diphenylthioharnstoff und Phenylsenföl.- 8. Phenylhydroxylamin.- 9. Nitrosobenzol.- 10. Hydrazobenzol.- 11. Benzidin.- IV. Sulfonsäuren.- 1. Benzolmonosulfonsaures Natrium.- 2. ?-Naphthalinsulfonsaures Natrium.- 3. p-Toluol-sulfonsäure.- 4. Sulfanilsäure.- 5. 2,4-Dinitro-l-naphthol-sulfonsäure-7.- 6. Phenylhydrazin-p-sulfonsäure.- 7. p-Sulfophenyl-3-methyl-pyrazolon-5.- 8. Echtlichtgelb G von Bayer.- V. Aldehyde und Ketone.- 1. Formaldehyd.- 2. Benzylalkohol und Benzoesäure.- 3. Acetaldehyd-diacetal.- 4. Benzoin.- 5. Benzil.- 6. Mandelsäure.- 7. Zimtsäure.- 8. Salicylaldehyd und p -Hydroxy -benzaldehyd.- 9. Dibenzalaceton.- 10. Dibenzylaceton.- 11. 4,5-Diphenylglyoxalon.- VI. Phenole.- 1. Anisol.- 2. o- und p-Nitrophenol.- 3. 2,4-Dinitrophenol.- 4. Pikrinsäure.- 5. 3,5-Dinitrophenol.- VII. Diazo-Reaktionen.- 1. p-Tolunitril.- 2. p-Bromtoluol.- 3. Phenylhydrazin.- 4. Dithizon.- 5. m-Nitrophenol.- 6. Diphensäure.- 7. Azofarbstoffe.- a) Helianthin.- b) p-Amino-azobenzol.- ?) Diazo-aminobenzol.- ?) p-Amino-azobenzol.- VIII. Chinoide Verbindungen.- 1. p-Benzochinon.- 2. Alizarin.- 3. p-Nitrosodimethylanilin.- 4. p-Amino-dimethylanilin.- 5. Methylenblau.- 6. Fluorescein.- 7. Eosin.- 8. Dichlorfluorescëin.- 9. Phthalocyanin.- IX. Grignard-Reaktionen.- 1. Benzhydrol.- 2. Triphenylcarbinol.- 3. Acetophenon.- X. Friedel-Craftsche Reaktionen.- 1. Benzophenon.- 2. Benzophenonoxim.- 3. Benzanilid.- 4. p-Bromacetophenon.- 5. Acetovanillon.- 6. Triphenylchlormethan.- 7. Chinizarin.- 8. 2,4-Dihydroxyacetophenon.- 9. Guajacol-acetat.- XI. Heterocyclen.- 1. Collidin.- 2. Chinolin.- 3. Indigo.- 4. Isatin.- a) Isonitroso-acetanilid.- b) Isatin.- XII. Naturstoffe.- 1. Coffein.- 2. Blattfarbstoffe.- 3. Cholesterinacetat.- XIII. Reduktionsreaktionen.- 1. Methylphenylcarbinol.- 2. Dibenzyl.- 3. Reduktionen mit Lithium-Aluminiumhydrid.- a) Benzylalkohol aus Benzoylchlorid.- b) o-Hydroxybenzylalkohol aus Salizylsäure.- c) Azobenzol aus Nitrobenzol.- XIV. Weitere Literaturpräparate.- 1. Bornylamin.- 2. Vanillinnatrium.- 3. Veratrumaldehyd.- 4. Methoxy-methylo-vanillin.- 5. 3-Methoxy-4-hydroxy-3?,4?-dimethoxy-chalkon.- 6. 3-Methoxy-4-hydroxy-chalkon.- 7. Tetraphenylhydrazin.- 8. p-Brom-phenacyl-bromid.- C. Nachweis einzelner Elemente und funktioneller Gruppen mittels Tüpfelreaktionen.- I. Elemente.- 1. Kohlenstoff.- a) durch Veraschung mit Molybdäntrioxyd.- b) durch Erhitzen mit Kaliumjodat.- 2. Stickstoff.- a) LASSAiGnEsche Probe.- b) Stickstoffnachweis nach Feigl-Amaral.- 3. Schwefel.- 4. Halogen.- 5. Sauerstoff.- 6. Phosphor, Arsen, Alkali- und Erdalkalimetalle.- II. Funktionelle Gruppen.- 1. Carbonsäure und deren Derivate.- a) Nachweis von Carbonsäuren.- b) Nachweis von Carbonsäure-anhydriden.- c) Nachweis von Carbonsäureestern.- d) Nachweis von 1,2-Dicarbonsäuren.- 2. Carbonylverbindungen.- a) Nachweis von Aldehyden.- ?) mit fuchsinschwefeliger Säure.- ?) mit Malachitgrün.- ?) mit Azobenzolphenylhydrazin-sulfonsäure.- b) Nachweis von ? ? ungesättigten und aromatischen Aldehyden (>C=C–CHO–Gruppe).- c) Nachweis von Aldehyden und aliphatischen Me-thylketonen.- d) Nachweis von Methylenketonen (—CH2CO-Gruppe).- ?) mit Nitroprussidnatrium.- ?) durch Überführung in Indigo.- e) Nachweis von aliphatischen,2-Dioxoverbindungen 175.- f) Nachweis von aromatischen o-Dioxoverbindungen.- 3. Alkohole.- a) Nachweis von primären, sekundären und tertiären Alkoholen.- b) Nachweis von mehrwertigen Alkoholen.- 4. Phenole.- 5. Amine.- a) Nachweis von primären und sekundären aliphatischen Aminen.- b) Nachweis von primären, sekundären und tertiären aliphatischen und aromatischen Aminen.- c) Nachweis von primären aromatischen Aminen.- d) Nachweis von tertiären Ringbasen.- 6. Hydrazine.- 7. Oxime und Hydroxamsäuren.- 8. Nitrosoverbindungen.- a) mit Natriumpentacyano-ammin-ferroat.- b) mit Phenol und Schwefelsäure (Reaktion nach Liebermann).- 9. Nitroverbindungen.- a) Nachweis von Mono-nitroverbindungen.- b) Nachweis von m-Dinitroverbindungen.- 10. Sulfonsäuren, Sulfinsäuren und Sulfonamide.- 11. Thioketone und Mercaptane.- 1. Natriumpentacyano-ammin-ferroat.- 2. 4-Pyridyl-pyridinium-dichlorid.- 3. Azobenzol-phenylhydrazin-sulfonsäure.- 4. 2-Nitroso-5-dimethylamino-phenol-(1).- 5. 1,2-Naphthochinon-4-sulfonsaures Kalium.

O autorze

Dipl.-Psych. Dr. phil. Hans Lieb ist Psychotherapeut mit eigener Praxis in Edenkoben. Dazu arbeitet er als Lehrtherapeut und Lehrsupervisor in Systemischer Therapie und Verhaltenstherapie.