Mikrochemisches Praktikum: Eine Anleitung Zur Ausführung Der Wichtigsten Mikrochemischen Handgriffe, Reaktionen Und Bestimmungen Mit Ausnahme Der

ISBN-13: 9783642471575 / Niemiecki / Miękka / 1931 / 160 str.

Friedrich Emich; Fritz Feigl

Opis

Dieser Buchtitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfangen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen fur die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfugung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden mussen. Dieser Titel erschien in der Zeit vor 1945 und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben."

Spis treści

Aufgabe der Mikrochemie S..- Empfindlichkeit S..- Erfassungsgrenze S..- Grenz Verhältnis; Einteilung und Behandlung des Stoffes S..- I. Apparate und Methoden.- A. Qualitativer Teil.- I. Mikroskop und Zugehöriges.- a) Allgemeines.- 1. Anforderungen der Mikrochemie an das Instrument S..- 2. Lupe..- 3. Binokulares Mikroskop">.- 4. Wahl der Beleuchtung S..- 5. Prüfung S..- b) Längenmessung unter dem Mikroskop.- c) Das Verhalten der Objekte im polarisierten Licht.- 1. Doppelbrechung. NicoLSche Prismen.- a) einfach brechende und.- b) doppelbrechende Krystalle.- a) optisch einachsige.- ß) optisch zweiachsige Krystalle S..- 2. Auslöschungsrichtungen.- a) gerade.- b) schiefe und.- c) symmetrische Auslöschung.- 3. Gipsblättchen S..- 4. Pleochroismus S..- d) Bestimmung der Brechungsindices.- 1. Optisch isotrope Körper.- 2. Optisch anisotrope Körper.- e) Anhaltspunkte für das Krystallsystem.- II. Die Gefäße.- 1. Proberöhren.- 2. Spitzröhrchen S..- 3. Erhitzen der Gefäße S..- 4. Abkühlen.- 5. Beobachtung des Spitz-röhrchens u. d. M. S..- 6. Schalen, Tiegel, Platinlöffel.- 7. Spritzflaschen S..- 8. Objektträger und Deckgläschen S..- III. Einige weitere Ausrüstungsgegenstände.- 1. Zentrifuge S..- 2. Pinzetten.- 3. Platindrähte S..- Reibschälchen S..- IV. Die Reagenzien, ihre Aufbewahrung, Reinigung und Dosierung.- a) Feste Reagenzien, BEHRENS scher Reagenzienkasten, Schoorls Reagenzienliste.- b) Flüssige Reagenzien.- 1. Aufbewahrung.- 2. Vorratslösungen S..- 3. Reinigung durch Destillation.- 4. Dosierung (Capillarpipetten, Ösen und Rührhäkchen) S..- c) Gasförmige Reagenzien.- 1. Gasentwicklungsapparate S..- 2. Gaskammer S..- V. Die Behandlung der Niederschläge.- a) Niederschlagsbehandlung auf dem Objektträger.- 1. Das Abschleppen S..- 2. Filtrieren nach Hemmes.- 3. Capillare mit Filterschichte S..- b) Das Absetzen und Ausschleudern im Spitzröhrchen.- c) Niederschlagsbehandlung im ausgezogenen Röhrchen.- d) Weitere Filtrationsmethoden. STRZYZOWSKIS Trichterchen.- VI. Das Umkrystallisieren.- 1. Nach PBEGL. Schwingebsche Nutsche.- 2. Mittels des Donau-Schälchens.- 3. Ohne Wechsel des Gefäßes S..- 4. Umkrystallisieren auf dem Objektträger.- 5. Umkrystallisieren in der zugeschmolzenen Capillare S..- 6. PBEGLS Zentrifugalnutsche S..- VII. Siedepunktsbestimmung und Fraktionierung.- 1. Siedepunktsbestimmung.- 2. Fraktionieren.- a) Erstes Verfahren S..- b) Zweites Verfahren S..- VIII. Sublimation.- a) Methoden zu qualitativ-analytischen Zwecken.- 1. Von Objektträger zu Objektträger S..- 2. Nach Kempf S..- 3. Im Sublimationsröhrchen.- Hinweis auf weitere Apparate S..- b) Präparative Methoden.- 1. Zwischen Uhrgläsern.- 2. Nach Pbegl.- IX. Über Schlierenbeobachtungen.- a) Allgemeines. Cuvetten, Methodik S...- b) Schlierenmikroskop S..- c) Reinheitsprüfung S..- d) Fermentversuche S..- e) Visuelle Methode S...- X. Über die Herstellung von mikrochemischen Dauerpräparaten.- 1. Vorbemerkung.- 2. Nicht eingebettete Krystallfällungen S..- 3. Balsampräparate S..- B. Quantitativer Teil.- I. Einleitung. Historische Notizen, Abgrenzung des Gebietes.- II. Allgemeines über Waagen, Wägung und quantitative Mikromethoden.- III. Über Waagen und Wägung im besonderen.- a) Die mikrochemische Waage von Wilhelm H. F. Kuhlmann.- 1. Einrichtung und Benutzung der Waage.- 2. Aufstellung und Behandlung der Waage.- 3. Das Waagzimmer und einige weitere Bemerkungen.- b) Über andere Waagen.- IV. Das Trocknen Exsiccatoren und Trockenschränke.- 1. Mikrodosenexsiccator.- 2. Gewöhnlicher Dosenexsiccator.- 3. Pregls Röhrenexsiccator und Regenerierungsblock S..- 4. Trockenschränke S..- 5. STÄHLEBScher Block.- 6. Wägegläschen nach Pbegl S..- 7. Wägegläschen für Schiffchen nach PBEGL S..- V. Über Rückstandsbestimmungen.- 1. Gefäße und Ausführung S..- 2. Mikromuffel nach Pbegl S..- VI. Behandlung der Niederschläge.- a) Das Arbeiten mit dem Saugstäbchen.- 1. Apparaturen im allgemeinen S..- 2. Gebrauch des Stäbchens S..- a) Wägung.- b) Auflösen und Fällen.- c) Filtrieren.- d) Trocknen.- a) im Trockenschrank.- ß) im Trockenblock nach Benedetti-Pichleb.- y) Glühen im Tiegelofen S..- b) Andere Methoden der Niederschlagsbehandlung.- Verfahren von Pbegl, Donausche Filterschälchen S..- Filtrier capillare S..- VII. Maßanalyse.- Bürettenformen, Alkalimetrie und Acidimetrie nach Pbegl.- II. Übungsbeispiele.- Qualitative Übungen.- 1. Übung. Durchmustern eines Pulvers, Auslesen eines Gemengteiles.- 2. Übung. Einige weitere einfache Arbeiten mit dem Mikroskop.- 3. Übung. Ermittlung der Brechungsindices nach dem Einbettungsverfahren.- 4. Übung. Schlierenversuche.- 5. Übung. Nachweis der Wasserstoff- und Hydroxyl-Ionen mittels Lackmusseide.- 6. Übung. Neutralisieren.- Anorganische Kationen.- 7. Übung. Blei, Tripelnitrit, Sulfid, Jodid, Sulfat, Sulfidfaden.- 8. Übung. Einwertiges Quecksilber, Chlorür, Sublimation, Jodid, Metall.- 9. Übung. Silber, Chlorid, Bichromat u. a.- 10. Übung. Trennung eines Gemisches von AgCl, PbCl2 und Hg2Cl2 (kombiniertes Verfahren von N. SCHOORL).- 11. Übung. Arsen, Antimon, Zinn. BETTEND ORFFsche Probe, Sulfid, Ammoniummagnesiumarsenat, Cäsiumjodostibit, Rubidium-chlorostannat.- 12. Übung. Prüfung eines Gemisches der Sulfide von Arsen, Antimon und Zinn.- 13. Übung. Analysen.- 14. Übung. Ultramikroskopische Untersuchung einer kolloiden Goldlösung.- 15. Übung. Kupfer, axiale Durchleuchtung in der Capillare, Ferro-cyanid (künstliche Zelle).- 16. Übung. Wismut, Luminescenzreaktion, Fällung mit Kalium-kobalticyanid.- 17. Übung. Prüfung einer Lösung, in der Silber, Blei, Wismut, Kupfer, Cadmium und Quecksilber vorhanden sein können.- 18. Übung. Analysen.- 19. Übung. Kobalt, Nickel, Eisen, Mikroboraxperle, Merkurikobalt-rhodanid, Nickeldimethylglyoximverbindung (Sublimation, Pleochroismus), Trennung von Kobalt und Nickel; Berliner Blau.- 20. Übung. Aluminium. Alaune, Fluorescenzreaktion u. a..- 21. Übung. Chrom. Chromat-Schmelze, Silberbichromat, Diphenyl-carbazidreaktion 92.- 22. Übung. Zink. Sulfid, Ferricyanzink u. a.- 23. Übung. Mangan. Manganatschmelze, Oxydation mit Bleisuperoxyd usw., Mischkrystalle von Permanganaten und Perchloraten.- 24. Übung. Calcium. Gips.- 25. Übung. Magnesium. Ammonphosphat, colorimetrisches Verfahren nach F. L. HAHN, Calcium und Magnesium nebeneinander.- 26. Übung. Kalium und Natrium. Kaliumchloroplatinat, Tripelnitrit, Natriumuranylacetat, Kalium und Natrium nebeneinander, Natrium nach BöTTGER.- 27. Übung. Ammonium. Nachweis in der Gaskammer.- 28. Übung. Analysen.- Anorganische Anionen.- 29. Übung. Sulfate. Bariumsulfat, Prüfung nach DENIGES.- 30. Übung. Phosphate. Ammoniummagnesiumphosphat.- 31. Übung. Fluoride. Nachweis im Platintiegel, nach FEIGL und Krumholz.- 32. Übung. Carbonate. Gasentwicklung, Nachweis nach Feigl und KRUMHOLZ.- 33. Übung. Silicate. Auf schließen mit Salzsäure, Färbung der Kieselsäure, Auf schließen mit Fluorwasserstoff; mit Bleioxyd; mit Soda.- 34. Übung. Chloride, Bromide, Jodide.- 35. Übung. Sulfide. Geruch des SH2, Gipsreaktion.- 36. Übung. Nitrate und Nitrite. Nitron, Diphenylamin, Eisenvitriol, Jodkaliumstärke.- 37. Übung. Unlösliche Rückstände.- 38. Übung. Analysen.- OrganischerTeil.- Qualitative Elementaranalyse.- 39. Übung. Kohlenstoff. Verbrennung im zugeschmolzenen Röhrchen.- 40. Übung. Stickstoff. LASSAIGNESche Probe, Nachweis als Ammoniak.- 41. Übung. Schwefel. Sodachloratschmelze, Nachweis im Leuchtgas, quäl. Mikro-Carius.- 42. Übung. Halogene. BEILSTEINprobe.- Besondere Reaktionen und präparative Versuche.- 43. Übung. Äthylalkohol. Siedepunkt, Fraktionierung, Jodoformreaktion.- 44. Übung. Reaktionen des (salzsauren) Äthylamins. Freie Base, Isonitrilreaktion, Senfölbildung.- 45. Übung. Einige Reaktionen von Aldehyden der Fettreihe. Reduktionswirkung, Methonreaktion. Hexamethylentetramin u. a.- 46. Übung. Reaktionen mit Ameisen- und Essigsäure. Höhere Fettsäuren. Ceroformiat, Reduktion von Sublimat, Oxydation von Alkohol zu Essigsäure, Uranylnatriumacetat, Verseifung der Fette nach MOLISCH und nach ROSENTHALER.- 47. Übung. Darstellung von Nitroglycerin.- 48. Übung. Oxalsäure. Darstellung aus Holz auf dem Objektträger, Calciumoxalat.- 49. Übung. Reaktionen des Cyan-Ions. Berlinerblau, Rhodan-bildung, Nachweis nach BRUNSWIK, Sodapikrinreagens.- 50. Übung. Versuche mit Harnstoff. Darstellung aus Harn, Schmelzpunkt, optische Eigenschaften, Zersetzung in der Hitze, Prüfung mit Salpetersäure, Xanthydrol.- 51. Übung. Traubenzucker. Gärversuch, Nachweis von Kohlensäure und Alkohol.- 52. Übung. Darstellung von Nitrobenzol.- 53. Übung. Reduktion des Nitrobenzols zu Anilin. Reaktionen des Anilins. Reaktionen mit Platinchlorid usw. Fichtenholz, Brom; Anilin-Herapathit.- 54. Übung. Darstellung von Acetanilid. Umkrystallisieren im Schmelzpunktsröhrchen. Mischprobe.- 55. Übung. Symmetrischer Diphenylharnstoff.- 56. Übung. Umwandlung von Nitrobenzol in Hydrazobenzol und Benzidin.- 57. Übung. Phenole und Chinone. Kalischmelze der Sulfosäuren, Tribromphenol, Pikrinsäure, Fluorescein usw.- 58. Übung. Flüssige Krystalle.- 59. Übung. Aromatische Alkohole, Aldehyde, Ketone und Säuren. Benzaldehyd und p-Nitrophenylhydrazin, Oxydation von Toluol zu Benzoesäure, Verseifung von Estern und Cyaniden.- 60. Übung. Anthracen, Antrachinon. Alizarin. Umwandlung in Dianthracen, Fluorescenz, Bildung von Anthrachinon, Zinkstaubdestillation.- 61. Übung. Indigo. Sublimation.- 62. Übung. Alkaloide. Allgemeine und spezielle Reaktionen, Vakuumsublimation.- 63. Übung. Molekulargewichtsbestimmung nach G. BABGER.- 64. Übung. Molekulargewichtsbestimmung nach K. RAST.- Quantitative Übungen.- 65. Übung. Prüfung von Waage und Gewichten.- Rückstandsbestimmungen.- 66. Übung. Chlorbarium.- 67. Übung.. Bestimmung von Kalium als Sulfat.- 68. Übung. Platinbestimmung in einem Chloroplatinat.- Fällungsanalysen.- 69. Übung. Bestimmung von Aluminium als Oxychinolin Verbindung.- 70. Übung. Nickelbestimmung als Glyoximverbindung.- 71. Übung. Kaliumbestimmung als K2PtCl6T.- 72.. Übung. Trennung von Calcium und Magnesium.- 73. Übung. Trennung von Silber und Kupfer.- 74. Übung. Messung kleiner Magnesiummengen nach F. L. HAHN.- 75. Übung. Elektrolytische Kupferbestimmung nach PREGL.- 76. Übung. Maßanalyse.- Tüpfelanalyse.- 1. Allgemeines.- 2. Ausgewählte Beispiele.- 77. Übung. Nachweis von Kupfer mit Rubeanwasserstoffsäure..- 78. Übung. Nachweis von Wismut mit alkalischer Stannitlösung bei Gegenwart von Bleisalzen.- 79. Übung. Nachweis von Nickel mit Dimethylglyoxim.- 80. Übung. Nachweis von Chrom (bzw. Chromat) mit Diphenyl-karbazid.- 81. Übung. Nachweis von Mangan mit Berizidin.- 82. Übung. Nachweis von Magnesium im Leitungswasser.- 83. Übung. Nachweis von Phosphorsäure mit Ammonmolybdat und Benzidin.- 84. Übung, Nachweis von Sulfiden, Thiosulfaten und Rhodaniden mit Natriumazid und Jod.- Anhang I. Liste einiger Behelfe.- Anhang II. Einige sehr einfache Behelfe. Ersatz für: Okularmikrometer, drehbaren Objekttisch, NICOLSche Prismen, Dunkelfeldkondensor, flüssige Kohlensäure, Zentrifuge, Cuvetten.